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N,N-二甲基哌嗪的制備方法

2024/12/24 13:58:50 作者:流風

N,N-二甲基哌嗪,英文名為N,N'-Dimethylpiperazine,常溫常壓下為透明無色至黃色液體,具有特殊的刺激性氣味和顯著的堿性,它不溶于水但是可與常見的有機溶劑混溶。N,N-二甲基哌嗪是一種雜環(huán)哌嗪衍生物,在化學合成領域中它是季銨鹽類陽離子表面活性劑的關鍵合成中間體。此外,該物質(zhì)也是聚氨酯泡沫生產(chǎn)領域中的催化劑。

結構性質(zhì)

N,N-二甲基哌嗪結構中的氮原子是三取代的單元,具有顯著的親核性和較好的親核性,它可在堿性條件下和碘甲烷類物質(zhì)等發(fā)生親核取代反應得到相應的季銨鹽類衍生物,該類反應廣泛地應用于季銨鹽類表面活性劑的制備。

制備方法

方法一

有專利報道了一種N,N-二甲基哌嗪的制備方法,具體實驗方法為將N甲基二乙醇胺,氫氣和一甲胺按照一定的比例混合后通入裝填有催化劑的管式固定床反應器中;原料在反應器中高溫氣化;原料的混合氣體與反應器中的催化劑接觸,反應得到含有N,N-二甲基哌嗪的反應混合物。然后對冷凝,收集的含有N,N-二甲基哌嗪的反應混合物進行精餾提純得到高純度的N,N-二甲基哌嗪產(chǎn)品。該發(fā)明N,N-二甲基哌嗪的制備方法是以稀土元素改性銅基復合催化劑作為N甲基二乙醇胺,氫氣和一甲胺為原料制備該物質(zhì)的催化劑,該方法具有反應步驟簡單,反應條件溫和的優(yōu)點,從而降低了對反應設備的要求,降低了安全生產(chǎn)隱患,具有較高的工業(yè)化推廣價值。

方法二

N,N-二甲基哌嗪的制備方法

圖1 N,N-二甲基哌嗪的制備方法

在250毫升高壓滅菌器中,將多聚甲醛(350 mmol),哌嗪(152 mmol)和雷尼鎳(445 mg)加入甲醇(100 ml)。用氮氣吹掃高壓釜三次,然后用氫氣置換反應體系中的空氣三次。反應體系中的壓力保持在1.6 MPa上下,然后將反應混合物加熱至115°C,將反應混合物在該溫度下攪拌反應大約4小時,保持壓力在2.1 MPa。然后將壓力降至1.75 MPa,通過過濾和甲醇洗滌回收雷尼鎳。將所得的反應混合物通過蒸餾的方式進行分離純化,回收甲醇,輕組分得到N,N-二甲基哌嗪。[1]

參考文獻

[1] Ge,Xin; et al,RSC Advances 2014,4,43195-43203.

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