基本信息
3,5-二氯-4-氟苯胺，英文名：3,5-Dichloro-4-fluoroaniline，CAS號(hào)：2729-34-2，分子量：180.007，密度：1.5±0.1 g/cm3，沸點(diǎn)：287.2±35.0°C at 760 mmHg，分子式：C6H4Cl2FN，熔點(diǎn)：100-101°C，閃點(diǎn)：127.5±25.9°C，蒸汽壓：0.0±0.6 mmHg at 25°C，無(wú)色至淡黃色透明溶液，室溫下密封保存。3,5-二氯-4-氟溴苯是一種重要的化工中間體，該結(jié)構(gòu)上的碳溴鍵可以用來(lái)進(jìn)一步官能化，形成各種含氟的產(chǎn)物，應(yīng)用于農(nóng)藥以及藥物領(lǐng)域。
制備方法
1、在反應(yīng)器中投入2,6-二氯氟苯330g(2mol)，升溫至40℃，滴加配制好的硫酸400g(4mol)和硝酸195g(3mol)的混酸，滴畢，在此溫度下保溫2h，取樣中控，反應(yīng)完畢，靜置分層，油層中和，水洗，分層，所得油層冷卻至5℃左右保溫5小時(shí)，然后放出油層，所得固體加熱溶清后冷卻至5℃左右保溫5小時(shí)，然后倒出上層液體，下層固體為2,4-二氯-3-氟硝基苯360g，純度99.5％，收率85.3％。
2、高壓釜中投入2,4-二氯-3-氟硝基苯315g(1.5mol)，甲醇600g，鈀炭3g，關(guān)閉，升溫至50℃，通氫氣壓力至2MPa，保溫2h，中控，反應(yīng)畢，降溫至室溫，過(guò)濾，濃縮，得到2,4-二氯-3-氟苯胺245g，純度99％，收率89.8％。
3、在反應(yīng)器中投入水500毫升，2,4-二氯-3-氟苯胺180g(1mol)，控制反應(yīng)器內(nèi)溫度在25～30℃下滴加硫酸450克(質(zhì)量濃度為98％，4.5mol)，加料完畢后控制反應(yīng)器內(nèi)溫度在25～30℃下反應(yīng)1小時(shí)。
控制反應(yīng)器內(nèi)溫度為35～40℃，滴加溴素79.9克(0.5mol)，滴加時(shí)間約為4小時(shí)， 然后控制反應(yīng)器內(nèi)溫度為35～40℃滴加雙氧水100.0克(質(zhì)量濃度為17％，0.5mol)，滴加時(shí)間控制在2～2.5小時(shí)，滴加完畢后保溫反應(yīng)。保溫反應(yīng)2～3小時(shí)。
將反應(yīng)器內(nèi)溫度降至-10～0℃，加入異丙醇240g(4mol)，滴畢加入氧化亞銅10克， 控制反應(yīng)器內(nèi)溫度-10～0℃滴加亞硝酸鈉溶液269g(亞硝酸鈉69克，1.0mol)，滴加時(shí)間約4小時(shí)，滴畢進(jìn)行保溫反應(yīng)。反應(yīng)完成后靜置分層，油層進(jìn)行減壓蒸餾得3,5-二氯-4-氟溴苯228.3g(純度97.5％，收率91.3％)。
參考文獻(xiàn)
[1]內(nèi)蒙古永太化學(xué)有限公司. 一種3,5-二氯-4-氟溴苯化合物的制備方法:CN202010945968.7[P]. 2020-12-08.