背景技術(shù)

羥乙基纖維素是一種白色至微黃色的粉末，具有良好的增稠、懸浮、分散、乳化、粘合、成膜、保護(hù)水分和提供保護(hù)膠體的作用等特性，在建筑、涂料、塑料、醫(yī)藥、食品、日用化工、油田開(kāi)采、聚合物合成、農(nóng)業(yè)、陶瓷工業(yè)等領(lǐng)域具有廣泛的用途。

在羥乙基纖維素的生產(chǎn)過(guò)程中，純化的纖維素與氫氧化鈉反應(yīng)，生成溶脹的堿性纖維素。這種堿性纖維素具有較強(qiáng)的反應(yīng)活性，與環(huán)氧乙烷經(jīng)SN2親核取代反應(yīng)，便得到水溶性的羥乙基纖維素。

目前，羥乙基纖維素的生產(chǎn)主要是在立式反應(yīng)釜中進(jìn)行。立式反應(yīng)釜主要由釜蓋、筒身、夾套、攪拌器、軸封傳動(dòng)裝置及支承等組成。攪拌型式有錨式、漿式、渦輪式、推進(jìn)式或框式。制備工藝主要是淤漿法，淤漿法的特征是：把纖維素分散在重量是纖維素10倍左右的惰性有機(jī)溶劑中，形成淤漿。惰性溶劑可以是丙酮、異丙醇、叔丁醇等。再加入氫氧化鈉、水，進(jìn)行堿化反應(yīng)；加入環(huán)氧乙烷，進(jìn)行醚化反應(yīng)；然后經(jīng)中和后，再經(jīng)過(guò)精制工序(包括：洗滌、分離、干燥、粉碎)后得到羥乙基纖維素產(chǎn)品。

上述淤漿法生產(chǎn)羥乙基纖維素的缺點(diǎn)是，需要大量的惰性有機(jī)溶劑作為媒介，反應(yīng)物料在反應(yīng)釜中呈懸浮狀態(tài)，單批產(chǎn)量少，設(shè)備利用率低，能耗高，溶劑損失多，綜合成本高。

犁刀攪拌型臥式反應(yīng)器，其結(jié)構(gòu)包含有一個(gè)帶加熱夾套的臥式筒體，筒體上設(shè)有進(jìn)料口、排料閥、人孔和排氣罐，一個(gè)在兩個(gè)軸承座上安裝并穿套在筒體中心的主軸、與主軸連接的減速器，在主軸上安裝有一組犁刀，在筒體內(nèi)有一組飛刀。上述結(jié)構(gòu)的反應(yīng)器可以使反應(yīng)物在強(qiáng)力的犁刀攪拌和飛刀轉(zhuǎn)動(dòng)混合元件的共同作用下，產(chǎn)生高速的三維運(yùn)動(dòng)，傳質(zhì)、傳熱及混合效果非常好。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是：將提供一種溶劑用量少、能耗低、綜合成本大大降低的羥乙基纖維素的制備方法。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：所述的羥乙基纖維素的制備方法，其特點(diǎn)是：采用犁刀攪拌型臥式反應(yīng)器，首先往反應(yīng)器中加入已粉碎的纖維素、氫氧化鈉、水和溶劑，并用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)器中的空氣，進(jìn)行堿化反應(yīng)；堿化反應(yīng)結(jié)束后，再向反應(yīng)器中加入環(huán)氧乙烷，進(jìn)行醚化反應(yīng)；醚化反應(yīng)結(jié)束后，再向反應(yīng)器中加入酸進(jìn)行中和，并控制PH值為4.5～8.0；得到含有羥乙基纖維素的膏狀物。

本發(fā)明一種進(jìn)一步的技術(shù)方案是：將上述得到的含有羥乙基纖維素的膏狀物從反應(yīng)器中放出，再經(jīng)過(guò)精制工序后，得到羥乙基纖維素產(chǎn)品。所述的精制工序包括洗滌、分離、干燥、粉碎。

上述的纖維素的加入量占反應(yīng)器容積的50～90％，氫氧化鈉與纖維素的重量比為0.05～0.55∶1；水與纖維素的重量比為0.1～0.8∶1；溶劑選自丙酮、異丙醇、1，2-二甲氧基乙烷、叔丁醇中的一種或二種的混合物，溶劑與纖維素的重量比為0.5～5.0∶1；環(huán)氧乙烷與纖維素的重量比為0.7～2.0∶1；

上述的堿化反應(yīng)的溫度為5～35℃，堿化反應(yīng)的時(shí)間為0.5～3.5小時(shí)；醚化反應(yīng)的溫度為40～85℃，醚化反應(yīng)的時(shí)間為0.5～5.5小時(shí)，醚化反應(yīng)的壓力為0.2～1.5MPa。

上述中和所用的酸選自鹽酸、醋酸或硝酸。

在上述的中和或洗滌工序后，再加入纖維素重量0.05％～5％的乙二醛或琥珀醛作為交聯(lián)劑，以控制羥乙基纖維素的溶解速度。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明采用犁刀攪拌型臥式反應(yīng)器并且配合以合適的制備工藝，可以使得溶劑的使用量大大減少，單批纖維素的投料相對(duì)增加，單批羥乙基纖維素產(chǎn)品的產(chǎn)量也相對(duì)提高。反應(yīng)物料在反應(yīng)器中呈膏狀流動(dòng)，無(wú)明顯固液分層。堿化、醚化反應(yīng)穩(wěn)定，副反應(yīng)少，環(huán)氧乙烷利用率高，羥乙基MS值(摩爾取代度)高——獲得的羥乙基纖維素的MS(摩爾取代度)為1.6～3.5，產(chǎn)品得率高，純度好。生產(chǎn)過(guò)程中，能耗低，溶劑損失少，綜合成本低，符合節(jié)能減排的發(fā)展方向。

具體實(shí)施方式

下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述，但本發(fā)明并不僅限于這些實(shí)施例。

在100L犁刀攪拌型臥式反應(yīng)器中，加入已經(jīng)粉碎的纖維素9kg，丙酮15.5kg，水0.45kg。密閉反應(yīng)器，用N2置換反應(yīng)器中的空氣，加入30％的氫氧化鈉水溶液5.8kg?？刂茐A化反應(yīng)的溫度20～30℃，反應(yīng)2.5小時(shí)后，加入環(huán)氧乙烷9kg，緩慢升溫，控制反應(yīng)壓力0.3～0.4MPa，當(dāng)溫度升到75℃，保溫3小時(shí)。降溫，加入冰醋酸中和至PH值5-7，加入100g乙二醛交聯(lián)后，放料，轉(zhuǎn)移到精制步驟：用丙酮水溶液洗滌，經(jīng)分離、干燥、粉碎后，得到MS為2.5的羥乙基纖維素。