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9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物DOPO

2024/4/24 10:17:58 作者:谷雨
鹵素阻燃劑在使用時(shí)存在多煙、釋放有毒和腐蝕性鹵化氫氣體等缺點(diǎn),潛藏著二次危害。特別是近來研究發(fā)現(xiàn),用多溴二苯醚阻燃的高聚物在燃燒時(shí)會(huì)產(chǎn)生有毒致癌物多溴代二苯并噁烷(PBDDs)和多溴代二苯并呋喃(PBDFs)。9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物的英文名稱為:9,10-dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene-10-oxide,其在商品領(lǐng)域的名稱使用其英文縮寫DOPO,它可用作抗菌劑、抗氧劑、防褪色劑、阻燃劑、合成單體時(shí)的反應(yīng)劑。目前,在阻燃劑領(lǐng)域,DOPO作為新一代無鹵、環(huán)保、綠色的新型阻燃改性單體被廣泛應(yīng)用,主要應(yīng)用在阻燃、特種功能高聚物、環(huán)氧樹脂、發(fā)光材料、改性材料等領(lǐng)域,尤其是在電子電器材料領(lǐng)域有比較廣泛的應(yīng)用。它符合目前阻燃劑抑煙、低毒的發(fā)展趨勢,是一種環(huán)保型阻燃劑。

9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物

性質(zhì)

DOPO外觀呈白色結(jié)晶粉末或顆粒,易溶于甲醇、乙醇、異丙醇、氯仿、DMF等有機(jī)溶劑,幾乎不溶于水、正己烷。分子量216,熔點(diǎn)117~119℃,具有較高的熱穩(wěn)定性,抗氧化性和優(yōu)良的耐水性,是反應(yīng)型和添加型阻燃劑。

合成方法

CN105949242B公開一種9,10-二氫-9-氧-10-磷雜菲-10-氧化物的合成方法,其特征在于:將三氯化磷滴加到過量鄰苯基苯酚中,在90℃~105℃溫度下進(jìn)行酯化反應(yīng),得到亞磷酸三鄰苯基苯酯;在所述亞磷酸三鄰苯基苯酯中加入ZnCl2催化劑,升溫至160℃~210℃后,滴加三氯化磷進(jìn)行?;磻?yīng),得到6-氯-(6氫)-二苯并-(c,e)-氧磷雜己環(huán);所述6-氯-(6氫)-二苯并-(c,e)-氧磷雜己環(huán)依次進(jìn)行水解反應(yīng)和環(huán)化反應(yīng),即得;

所述的酯化反應(yīng)過程中三氯化磷與鄰苯基苯酚的摩爾比為1:3.0~5.0;

所述的酯化反應(yīng)時(shí)間為2~3h;

所述的?;磻?yīng)過程中三氯化磷與亞磷酸三鄰苯基苯酯的摩爾比為2.0~3.0:1;

所述的酰化反應(yīng)過程中三氯化磷在1~3h內(nèi)滴加完,待所述三氯化磷滴加完后,再進(jìn)行?;磻?yīng)2~4h。

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