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四丁基氟化銨三水化合物的制備

2023/5/23 9:27:45 作者:谷雨
四丁基氟化銨廣泛應用于有機合成領(lǐng)域,可以作為氟化試劑、醇的硅烷化催化劑、相轉(zhuǎn)移催化劑等。由于四丁基氟化銨極易吸潮,產(chǎn)品通常以四丁基氟化銨三水化合物或者四丁基氟化銨四氫呋喃溶液形式銷售。中國專利CN102442950A公開了基于強堿性陰離子交換樹脂得到四丁基氫氧化銨,再與氫氟酸中和得到一水四丁基氟化銨的方法。

四丁基氟化銨三水合物

制備方法

籠形水合物是由水分子形成的籠狀結(jié)構(gòu)晶體,晶體中包含有大量的空腔,每一個空腔都是由一些水分子圍成的多面體構(gòu)成的,它在海水淡化、氣體分離和生物工程等方面有很好的應用前景,而籠形水合物是制備三水合物的前體。

Zhurnal Strukturnoi Khimii(1976),17(4),655-61首先報導了四丁基氟化銨的籠形水合物。J.Am.Chem.Soc.,2007,129(4),746-747報導了四丁基氟化銨籠形水合物可以作為低壓儲氫材料,但現(xiàn)有技術(shù)制備籠形水合物的方法操作繁瑣,成本較高。

本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種經(jīng)濟環(huán)保,操作簡便,成本低廉的制備四丁基氟化銨三水合物的方法。本發(fā)明的目的由以下技術(shù)方案實現(xiàn):

本發(fā)明的一個技術(shù)方案提供了一種四丁基氟化銨三水合物的制備方法,包括以下步驟:將氟化鉀與四丁基銨鹽溶解于去離子水中后,置于1-10℃介質(zhì)中冷卻1-5h,過濾后可得四丁基氟化銨籠形水合物。所述的四丁基氟化銨籠形水合物的水分含量在65-75%。將所述的籠形水合物干燥即得四丁基氟化銨三水合物。

根據(jù)上述制備方法,在一些實施方式中,氟化鉀與四丁基銨鹽的摩爾比為1.2-10:1。

根據(jù)上述制備方法,在一些實施方式中,四丁基銨鹽與去離子水的質(zhì)量比為9:11-81。

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