4,6-二氯嘧啶是嘧菌酯的合成原料，嘧菌酯的化學(xué)名為(E)2-[2-[6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧]苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯，該產(chǎn)品是甲氧基丙烯酸酯(Strobilurin)類殺菌劑，高效、廣譜，對幾乎所有的真菌界（子囊菌亞門、擔(dān)子菌亞門、鞭毛菌亞門和半知菌亞門）病害如白粉病、銹病、穎枯病、網(wǎng)斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性?？捎糜谇o葉噴霧、種子處理，也可進行土壤處理，主要用于谷物、水稻、花生、葡萄、馬鈴薯、果樹、蔬菜、咖啡、草坪等。

制備方法

目前報道的制備方法，因考慮到收率及制造成本，現(xiàn)有技術(shù)中合成4,6-二氯嘧啶的環(huán)合部分基本用丙二酸二甲酯和甲醇鈉作為原料，但甲醇對人體傷害很大；合成4,6-二氯嘧啶的氯化部分合成方法較多，歸納起來主要有二種途徑：一種是以雙光氣或三光氣法，另外一種為磷酰氯法而得。

但在實際生產(chǎn)過程中發(fā)現(xiàn)光氣危險性大，技術(shù)要求高，且收率和產(chǎn)品質(zhì)量不是很高；磷酰氯法生產(chǎn)需用三氯氧磷，三氯氧磷是劇毒化學(xué)品，且生產(chǎn)過程中易產(chǎn)生生產(chǎn)事故，危險性也大，三廢量大，分離難、能耗高。

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種新的成本低、收率較高的4,6-二氯嘧啶的制備方法，該方法工藝簡便，對環(huán)境友好。

制備方法的優(yōu)化

（1）4,6-二羥基嘧啶的制備：取甲酰胺與無水乙醇按重量比為1:3～5投入容器后；再投入乙醇鈉，甲酰胺、乙醇鈉的摩爾比為1:1～3.5，打開攪拌10～40分鐘并逐步升溫至70～90℃，勻速滴加丙二酸二乙酯；甲酰胺與丙二酸二乙酯的摩爾比為2～3.5:1，滴加2～5小時，滴加結(jié)束后在回流情況下保溫4～8小時；保溫結(jié)束后開始慢慢回收無水乙醇做下次反應(yīng)套用；當(dāng)無水乙醇回收量達到投入量的75%時，打開有水乙醇接收槽閥門并關(guān)閉無水乙醇接收槽閥門；邊慢慢滴加質(zhì)量濃度為0.5～3%的鹽酸水溶液邊回收有水乙醇；當(dāng)溫度升至85℃，關(guān)閉有水乙醇接收槽閥門及蒸汽加熱閥門，將有水乙醇經(jīng)中和、脫水、精餾至無水乙醇后套用；容器繼續(xù)滴加上述鹽酸水溶液至反應(yīng)液pH=2～6后，降溫至-5～5℃后，離心、干燥得到4,6-二羥基嘧啶；

（2）4,6-二氯嘧啶的制備：將4,6-二羥基嘧啶、二氯乙烷與氯化催化劑按重量比1:3～6:0.005-0.05投入容器中，所述氯化催化劑為無水硼酸或者活化后的氧化鋁；開啟攪拌并慢慢升溫到回流，打開氯化亞砜儲罐滴加閥門和尾氣吸收系統(tǒng)，均速滴加氯化亞砜；4,6-二羥基嘧啶與氯化亞砜的摩爾比為1:2～4，滴加時間為2～6小時，滴加結(jié)束后保溫3～8小時后降溫至常溫；打開二氯乙烷接收槽、成品結(jié)晶釜及容器上真空系統(tǒng)，當(dāng)真空穩(wěn)定在-0.095Mpa后，慢慢升溫并打開二氯乙烷接收槽閥門回收二氯乙烷；當(dāng)二氯乙烷回收量達到投入量的60%時，開啟成品結(jié)晶釜上的閥門和攪拌并關(guān)閉二氯乙烷接收槽閥門收集二氯乙烷和成品；當(dāng)容器釜溫達到115～130℃時，關(guān)閉成品結(jié)晶釜閥門，結(jié)束蒸餾并對容器降溫，當(dāng)容器溫度冷卻到30～40℃時，放凈蒸餾殘液；成品結(jié)晶釜降溫至-8～8℃時，離心、干燥得4,6-二氯嘧啶成品，母液下次蒸餾時套用。

本發(fā)明所述的制備方法技術(shù)方案的步驟（1）中，甲酰胺與無水乙醇按重量比優(yōu)選為1:3.5～4.5；甲酰胺與乙醇鈉的摩爾比優(yōu)選為1:1.2～2.5；甲酰胺與丙二酸二乙酯的摩爾比優(yōu)選為2.2～3:1。鹽酸水溶液的質(zhì)量百分比濃度優(yōu)選為1～2%。優(yōu)選滴加鹽酸水溶液至反應(yīng)液pH= 4-5后再降溫。步驟（2）中，4,6-二羥基嘧啶、二氯乙烷與氯化催化劑的重量比優(yōu)選為1:3.5～5:0.01～0.03，4,6-二羥基嘧啶與氯化亞砜的摩爾比優(yōu)選為1:2.2～3.5。

本發(fā)明制備方法在制備4,6-二氯嘧啶的過程中環(huán)合反應(yīng)采用了乙醇做溶劑，丙二酸二乙酯、乙醇鈉做原料，氯化反應(yīng)采用了氯化亞砜做原料；氯化亞砜產(chǎn)生的氯化氫經(jīng)多節(jié)吸收后去環(huán)合工序使用或去其他產(chǎn)品生產(chǎn)工序使用；產(chǎn)生的二氧化硫經(jīng)過用碳酸鈉溶液或30%液堿反應(yīng)吸收后經(jīng)過精制處理可以外賣。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明在制備4,6-二氯嘧啶過程中環(huán)合部分使用丙二酸二乙酯和乙醇鈉作為原料，乙醇作溶劑，生產(chǎn)時對員工傷害較?。缓铣?,6-二氯嘧啶的氯化部分使用氯化亞砜為原料，運用自制催化劑等關(guān)鍵技術(shù)和獨特的分離結(jié)晶設(shè)備，經(jīng)氯化、蒸餾、結(jié)晶、烘干四步反應(yīng)獲得高品質(zhì)4，6-二氯嘧啶，原料立足國內(nèi)，工藝技術(shù)成熟可靠，副產(chǎn)物和溶劑可回收套用，使得生產(chǎn)車間生產(chǎn)過程中減少了危險性，產(chǎn)品質(zhì)量達到了國際標(biāo)準(zhǔn)。本發(fā)明制備方法工藝更為合理，簡便，具有成本低，質(zhì)量高，環(huán)境友好，更適合于工業(yè)化生產(chǎn)。