吡唑衍生物是一類多功能化合物，用途廣泛，它及其配合物可以用作殺蟲劑、殺菌劑、除草劑、催化劑、抗菌藥、許多吡唑類化合物具有抗癌抗腫瘤、抗菌、抗病毒，抗驚厥等多種生物活性，一直是人們研究的熱點。吡唑類化合物具有廣泛的生物活性，許多含吡唑基團的化合物都具有良好的除草、殺蟲、殺菌活性， 而且因其高效、低毒，以及吡唑環(huán)上取代基可以多方位的變換，在農(nóng)藥領域中得到廣泛應用，并且已有許多吡唑類農(nóng)藥相繼商品化。3,5-二苯基吡唑則是除草劑野燕枯的關鍵中間體。為了有效地研究殺蟲劑或殺菌劑，本文主要介紹3,5-二苯基吡唑中間體的合成與晶體結構。

合成方法

準確稱取13.5g（0.06mol）二苯甲酰甲烷溶于25mL 95%乙醇中，加入到圓底燒瓶中，在攪拌的條件下，滴加4.8g（約0.072mol）80%的水合肼的15 mL的乙醇溶液，回流反應4h，在旋轉蒸發(fā)儀中濃縮至約15mL，降溫結晶，抽濾，用50%乙醇重結晶，得針狀無色結晶3,5-二苯基吡唑，產(chǎn)率64.5%；m.p.192.5~193.5℃；¹H-NMR（500MHz，CDCl3）δ: 11.51（s，1H，N–H），7.24~7.50（m，J=6.0Hz，10H，Ph），6.05（s，1H，4-Pyraz.）。

單晶培養(yǎng)及測定

將3,5-二苯基吡唑溶于乙醇溶液中，室溫下緩慢揮發(fā)，1個星期后析出無色菱形單晶，用于X–單晶衍射晶體結構測定。

取0.40mm×0.35mm×0.35mm的無色晶體置于Bruker Smart 1000 CCDX-射線單晶衍射儀上，用石墨單色化的Mo Kα輻射為光源，2.45°≤θ ≤20.15°范圍內(nèi)收集4696個強反射數(shù)據(jù)，其中2437個為獨立衍射點（Rint=0.0627）。晶體結構由直接法解出，非氫原子的坐標是在以后的數(shù)輪差值Fourier合成中陸續(xù)確定的，對全部非氫原子的坐標及各向異性參數(shù)用SHELXL-97程序以最小二乘法修正對F2進行精修，偏差因子R1=0.0554， wR2=0.1299，晶體屬單斜晶系，空間群C2/c，晶胞參數(shù)a=16.942(2)?，b=17.153(2)?，c=17.658(2)?， α=90°，β=109.600(2)°，γ=90 °，Z=16， V=4834.4(12)?³ ，Dc=1.555g/cm³ ，μ=0.073mm^-1， F(000)= 868，差值電子密度最高和最低峰為147和-307e·nm^-3。

結論

所合成得到的3,5-二苯基吡唑晶體屬于單斜晶系，空間群為C2/c。該晶體的形成主要是靠分子之間力維系；同時每四個吡唑環(huán)通過四條氫鍵形成一個獨立的晶體單元體系。

參考文獻

[1]朱萬仁,丁樹紅,李家貴,等. 3,5-二苯基吡唑的合成與晶體結構[J]. 玉林師范學院學報,2010,31(5):61-64. DOI:10.3969/j.issn.1004-4671.2010.05.016.