醋酸亞鐵又名乙酸亞鐵,是一種重要的分析試劑和亞鐵補充劑,應用于制藥、印染等行業(yè),中醫(yī)上說的華鐵符粉的主要成分,是與人體相容性良好的補鐵劑,是制備鋰離子電池正極材料的鐵鹽之一。
合成方法
醋酸亞鐵是一種重要的化合物,但傳統(tǒng)的制備方法比較困難,通常是將鐵粉加入醋酸反應,不過由于醋酸的酸性很弱,電離度非常低,而鐵粉的反應活性不是很強,因此反應速率很慢,鐵粉和醋酸反應很難看見氣泡,長期放置也很難反應;其次由于生成的醋酸亞鐵容易水解和氧化,導致合成該物質(zhì)困難。
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點,提供一種電解法制備醋酸亞鐵的合成方法,該方法通過電解可以使陽極氧化、陰極還原的原理,極大的提高反應的速率,同時有效的防止亞鐵鹽的氧化。
為達到上述目的,CN103436912A所述的電解法制備醋酸亞鐵的合成方法,包括以下步驟:
1)陽極電極及陰極電極放置到電解液中,所述陽極電極為純鐵或含鐵的合金,所述陰極電極為惰性電極或純鐵,所述電解液為0.5-1mol/L的醋酸亞鐵溶液;
2)給所述電解液中加入醋酸使電解液的pH值保持在2.5~4.5之間,同時加入0.01~0.05mol/L的絡合劑,將電解液溫度控制在50~60℃之間;
3)將所述陽極電極及陰極電極與電解電源連通,所述電解電源為直流電源或頻率效益至少為5000赫茲的交流電,并將陽極電極與陰極電極之間的電壓保持在0.5~2.2伏之間,即可將陽極電極溶解,同時陰極電極放出氫氣,并生成醋酸亞鐵溶液;
4)將制備的醋酸亞鐵溶液轉(zhuǎn)移到結(jié)晶槽中,并給結(jié)晶槽中加入醋酸亞鐵晶種,同時給結(jié)晶槽中加入質(zhì)量比為3~5%的抗氧化劑,放置并結(jié)晶,最后將得到的醋酸亞鐵晶體在溫度為50℃的真空條件下干燥,即可得到醋酸亞鐵的成品。
步驟1)中所述陽極電極與陰極電極之間的間距為0.5~2cm。
步驟1)中所述惰性電極為碳電極、石墨電極、鈦電極、金電極及鉑電極中的一種。
步驟2)中所述醋酸的濃度為20%~50%。
步驟2)中所述絡合劑為檸檬酸、乙二胺四乙酸及酒石酸中的一種。
步驟3)中所述陽極電極與陰極電極之間的電解電流為0.5~2A。
步驟4)中的放置時間為12~24h。
步驟4)中所述抗氧化劑為抗壞血酸、碘化鉀及亞硫酸鈉中的一種
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下有益效果:
本發(fā)明通過電解直接生成溶于溶液中的亞鐵離子,不需要引入其它鐵鹽和雜質(zhì),并通過控制電壓和電流,可以很好的控制反應速率,有效的解決了亞鐵離子的來源和反應速率慢的問題,反應設備簡單,條件易控,且可用工藝廢鐵做原料,大幅度節(jié)省成本。