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丙三醇三縮水甘油醚的合成

2023/3/20 12:02:30 作者:谷雨

脂肪族縮水甘油醚是一類含有脂肪族的單或多環(huán)氧化合物,具有粘度低、柔性好等特點,用作環(huán)氧樹脂的釋劑來降低環(huán)氧體系的粘性和改進(jìn)環(huán)氧固化物力學(xué)性能。丙三醇三縮水甘油醚是一種無色至淺黃色的透明液體,主要用作環(huán)氧樹脂的稀釋劑、增塑劑或織物處理劑等。

Glycerol triglycidyl ether.png

合成方法

兩步法是比較經(jīng)典的合成縮水甘油醚的方法。由于原料易得,生產(chǎn)工藝過程易于控制,產(chǎn)品的性能較好,大多數(shù)生產(chǎn)廠家采用兩步法。已經(jīng)用于制備直鏈烷基縮水甘油醚的醇有烯丙醇、正丁醇、正辛醇、正癸醇、十二醇與十四醇等,用于制備縮水甘油醚的二元醇有二甘醇、乙二醇、1,2-環(huán)己二醇及丁二醇等。本文以丙三醇和環(huán)氧氯丙烷為原料,三氟化硼乙醚絡(luò)合物為催化劑,合成丙三醇縮水甘油醚。

稱取0.1mol(9.2g)丙三醇加入到三口燒瓶中,然后將三口燒瓶置于裝有恒溫磁力攪拌器、回流冷凝器和測溫裝置的水浴鍋中,再加入0.3mol(26.25g)的環(huán)氧氯丙烷于三口燒瓶中。啟動攪拌,待水浴溫度上升并恒定在60℃時,取催化劑三氟化硼乙醚0.0015mol(反應(yīng)物總質(zhì)量0.60%)迅速加入到三口燒瓶中,并用塞子塞緊,反應(yīng)時間4h。待反應(yīng)物冷卻到室溫后加入與環(huán)氧氯丙烷約等物質(zhì)量的氫氧化鈉(配制成40%氫氧化鈉溶液),在35℃下反應(yīng)時間4h。抽濾除去不溶物后減壓蒸餾除去水以及未反應(yīng)環(huán)氧氯丙烷等物質(zhì),剩余物即為目標(biāo)產(chǎn)物丙三醇縮水甘油醚。

結(jié)果與討論

通過實驗得出合成丙三醇縮水甘油醚的條件為:丙三醇/環(huán)氧氯丙烷摩爾比=3.0∶1.0,催化劑用量為反應(yīng)物總質(zhì)量的0.60%,開環(huán)反應(yīng)溫度為60℃,反應(yīng)時間4h;閉環(huán)反應(yīng)時環(huán)氧氯丙烷/氫氧化鈉摩爾比=1.0∶1.5,反應(yīng)溫度為35℃,反應(yīng)時間4h;在此條件下丙三醇縮水甘油醚的產(chǎn)率達(dá)71.6%。

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