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3-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的制備

2022/11/11 11:34:03

3-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷是一種用途廣泛的硅烷偶聯(lián)劑,主要用于涂料、樹脂、玻璃纖維、電子封裝等材料的改性,用來改善有機(jī)材料和無機(jī)材料表面的粘接性,提高玻璃纖維的柔軟性和抗拉性等性能。還可用于陶土、玻璃微珠、滑石粉、娃灰石、白炭黑、石英、鋁粉、鐵粉的表面處理。

3-Glycidoxypropyltrimethoxysilane.jpg

制備方法

一種3-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的制備方法,其特征在于:它包括以下步驟:

1) 、催化劑制備:

在帶有磁力攪拌、溫度計(jì)、冷凝管和水浴加熱裝置的三口燒瓶中加入一定量的溶劑,并打開冷凝水后開始升溫,同時(shí)投入定量的固體三氯化釕(RuC13),打開攪拌促進(jìn)其溶解;當(dāng)溫度升到40-50°C時(shí)投入催化劑配合物,然后升溫至100-120°C并維持?jǐn)嚢杌亓?8-24小時(shí);得到顏色較深的催化劑溶液;其中三氯化釕與溶劑的質(zhì)量比為1:15-30,三氯化釕與配合物的質(zhì)量比為1:2-6; 所述溶劑為苯、甲苯、二甲苯或烯丙基縮水甘油醚中的一種;催化劑配合物為乙酰丙酮、乙酸乙酯、甲基乙基酮中的一種。

2) 、加成反應(yīng):

在帶有攪拌、回流、溫度計(jì)和滴料裝置的反應(yīng)器中加入一定量的溶劑;再將烯丙基縮水甘油醚與三甲氧基氫硅烷兩種反應(yīng)物在常溫下按一定的比例混合均勻后,倒入反應(yīng)器的滴料裝置中待用,然后開啟攪拌并升溫,當(dāng)溫度達(dá)到70-75°C時(shí)加入一定量的催化劑溶液,并開始滴加滴料裝置中的反應(yīng)混合物到反應(yīng)器中,進(jìn)行加成反應(yīng);隨著反應(yīng)進(jìn)行體系的溫度不斷升高,當(dāng)溫度超過80°C時(shí)開始緩慢降溫,控制好溫度在75-80°C反應(yīng),同時(shí)調(diào)節(jié)好反應(yīng)混合物的滴加流速,使流速盡量均勻,并在2-6小時(shí)將物料滴加完成;物料滴加完成后補(bǔ)加一定量的催化劑,接著繼續(xù)保溫?cái)嚢枥匣磻?yīng)2-2.5小時(shí)降溫;反應(yīng)完成后得3-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷粗品,取樣用氣相色譜檢測其產(chǎn)品含量;

所述加成反應(yīng)過程中,烯丙基縮水甘油醚與三甲氧基氫硅烷混合的摩爾比為1.01 - 1.06:1;反應(yīng)溶劑為苯、甲苯、二甲苯中的一種,溶劑為反應(yīng)混物重量的10% - 20%,催化劑相對烯丙基縮水甘油醚與三甲氧基氫硅烷混合物體積為0. 3-1.2ml/L。

3) 、產(chǎn)品蒸餾:

將加成反應(yīng)完成后的粗品物料轉(zhuǎn)入蒸餾設(shè)備,先進(jìn)行常壓蒸餾分離出溶劑,蒸餾出的溶劑直接作為下一鍋加成反應(yīng)的溶劑循環(huán)使用;再進(jìn)行減壓蒸餾分離出前后餾份,得到產(chǎn)品3-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。

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