背景及概述[1]
2-溴-6-甲氧基吡啶是一種吡啶類化合物。吡啶類化合物具有廣泛的生物活性,吡啶類化合物作為農藥或醫(yī)藥的品種也不 少,取代吡啶化合物的生物活性的研究引起了科學家們極大的興趣,相關的報道層出不窮。
制備[1]
在500毫升的反應瓶中,加入47g2,6-二溴吡啶,8g固體氫氧化鈉和200毫升乙 醇,攪拌下開始升溫至回流狀態(tài),反應時間為6小時,停止反應,蒸出大部分乙醇,冷卻,加入 100毫升水,用二氯甲烷提取一次,脫出二氯甲烷得到粗產品,將粗產品進行減壓蒸餾得到 2-溴-6-甲氧基吡啶,產率為93%。
應用[2]
CN201510094239.4公開了一種吡啶衍生物[2,2’-聯(lián)吡啶]-6-基(6-甲氧基吡啶-2-基)甲酮及其合成方法。[2,2’-聯(lián)吡啶]-6-基(6-甲氧基吡啶-2-基)甲酮是一種不對稱的吡啶化合物,并在吡啶6-號位引入了甲氧基,方便官能團之間的轉換,以便合成含有羥基取代基團的聯(lián)吡啶類衍生物,從而合成催化性能增加的 金屬有機配合物。
所述方法為:在N2保護下,向三口瓶中加入2-溴-6-甲氧基吡啶、四氫呋喃,滴加正丁基鋰,低溫攪拌60min,體系溶液由無色漸變淡黃色,將2,2’-聯(lián)吡啶-2-甲酸甲酯溶于四氫呋喃,慢慢滴加到反應中,反應3h;加甲醇、鹽酸和水的混合液淬滅反應,氫氧化鈉溶液調堿性,分液,水層萃取二~四次;合并有機層,有機層干燥后將有機溶劑旋干,過一段氧化鋁的柱子,得到黃色油狀液體。本發(fā)明合成了一種不對稱的吡啶化合物,并在吡啶6-號位引入了甲氧基,方便官能團之間的轉換,以便合成含有羥基取代基團的聯(lián)吡啶類衍生物,從而合成催化性能增加的金屬有機配合物。
參考文獻
[1] [中國發(fā)明] CN201710131807.2 鄰位烷氧基取代吡啶的新合成方法
[2] [中國發(fā)明] CN201510094239.4 吡啶衍生物[2,2′-聯(lián)吡啶]-6-基(6-甲氧基吡啶-2-基)甲酮及其合成方法