背景技術

2，2，3，4，4，4-六氟-1-丁醇在現(xiàn)有的在已知文獻中的合成路線主要是采用由六氟丙烯與甲醇經(jīng)照光、高熱、高壓反應而成。不過這些路線也存在的許多問題，比如，如果使用照光反應，必須使用特殊設備，反應溫度或壓力突然變化不易控制。如果采用高熱反應的方式，那么反應溫度需在250°C以上，同樣不適合大量的生產(chǎn)，如果進行高壓反應，那么就必須精確控制壓力才不致因反應失控以至于溫度或壓力急速上升而發(fā)生危險，詳細可見美國專利US3927129，國際專利W001023^等報道。如何采用一種易于控制的反應形式則成為實踐中的難點。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提出一種2，2，3，4，4，4-六氟-1-丁醇的制備方法，尤具采用一種易于控制的，低溫、高壓的制備方法，C7H1404作用下使六氟丙烯與甲醇于40-60°C及250-450psi進行反應，所述反應中加入氮氣保護，可以維持反應壓力。

優(yōu)選的所述的六氟丙烯與甲醇于反應開始時具有六氟丙烯對甲醇的摩爾比為 0. 2-1，并且在反應過程中沒有六氟丙烯被加入于所述的高壓容器內(nèi)。更優(yōu)選的，所述的六氟丙烯對甲醇的摩爾比為0. 3-0. 4。

本發(fā)明方法中，適合的反應時間為20-40小時。

具體實施方式

下面給出用于舉例說明而非限制性的本發(fā)明的示例性實施方案。

本發(fā)明提出一種2，2，3，4，4，4-六氟-1-丁醇的制備方法，包括使六氟丙烯及甲醇在二碳酸二異丙酯過氧化物存在下于高壓容器中于40-60°C進行反應來制備2，2，3，4， 4,4-六氟-1-丁醇，其中氮氣可被加入于所述的高壓容器內(nèi)以維持所述的高壓容器內(nèi)的壓力。本發(fā)明方法的優(yōu)點為反應不需要同時進行反應與添加制劑的限制，反應進行中也不會發(fā)生溫度大幅變化的情形，反應較穩(wěn)穩(wěn)定，可以有效控制反應過程，提高合成效果。

本發(fā)明可由以下實施例進一步說明，所述的實施例僅作為說明的用而非限制本發(fā)明的范圍。

取5克C7H1404及300克甲醇置于500毫升高壓容器中，進行除氣處理，隨后加入 300克六氟丙烯，進行反應，反應時通過加入氮氣使高壓容器中壓力達到^K)psi。10分鐘后將溫度加熱至40°C，維持在此溫度下反應M小時，此時對壓力進行監(jiān)控，反應中當壓力降至250psi下時即以氮氣補充至300psi。反應完取出產(chǎn)物溶液并加以蒸餾，收集蒸出的產(chǎn)物96克。