制備方法

一種對(duì)氨基苯甲醚的制備方法，包括如下的步驟: 

1)投料:將對(duì)硝基苯甲醚、催化劑和甲醇以質(zhì)量比為100:0.2?2:80?100的比例加入反應(yīng)釜中，形成混合液； 其中，所述催化劑為N1-Mo-B，其中N1、Mo、B的重量百分比分別為95.0wt%,3.0wt%和2.0wt% ;或者，所述催化劑為N1-Co-P，其中N1、Co、P的重量百分比分別為95.0wt%,3.0wt % 2.0wt% ； 

2)除氧:通入氮?dú)庖灾脫Q反應(yīng)釜中的空氣；然后，通入氫氣以置換反應(yīng)釜中的氮?dú)猓?nbsp;

3)間歇式加氫:置換完畢，向反應(yīng)釜中通入氫氣至0.8?1.8MPa，對(duì)混合液進(jìn)行攪拌，進(jìn)行加氫反應(yīng)；反應(yīng)過程中，控制反應(yīng)溫度為80?120°C，并保持反應(yīng)釜中的氫氣壓力為0.8 ?1.8MPa ； 每小時(shí)檢測混合液一次；當(dāng)測得混合液中的對(duì)硝基苯甲醚的含量下降至20%時(shí)，改為每0.5小時(shí)檢測混合液一次；當(dāng)測得混合液中的對(duì)硝基苯甲醚的含量下降至5%時(shí)，改為每10分鐘檢測混合液一次；直到混合液中的對(duì)亞硝基苯甲醚、氫化偶氮苯及氧化偶氮苯的含量均低于0.1%時(shí)，關(guān)氫氣閥門，停止加氫； 

4)降溫出料:降低攪拌速度并以冷卻水進(jìn)行降溫，當(dāng)溫度降至30?50°C時(shí)，停止攪拌，靜置后壓出上層的物料，下層的物料主要為催化劑； 

5)純化產(chǎn)物:將步驟4)所壓出的上層的物料進(jìn)入甲醇分離塔分離出甲醇，分離出的甲醇作為下一次制備對(duì)氨基苯甲醚時(shí)的溶劑循環(huán)使用，將該去除了甲醇后的物料經(jīng)薄膜蒸發(fā)器蒸去水分，得到所需的對(duì)氨基苯甲醚。