順式-4-氨基環(huán)己醇的制備

2021/12/9 9:29:19

背景及概述^[1]

順式-4-氨基環(huán)己醇，英文名稱：Cis-4-Aminocyclohexanol，CAS號：40525-78-8，分子式：C6H13NO，分子量：115.174?？捎糜谥苽錆撛诘母哐獕核幬锖推渌锘钚曰衔?。是常用的醫(yī)藥化工中間體。

圖1 順式-4-氨基環(huán)己醇的性狀圖

制備

順式-4-氨基環(huán)己醇的合成是以國內廠家大規(guī)模生產(chǎn)的撲熱息痛（對乙酞氨基苯酚）為原料，經(jīng)過高壓釜苯環(huán)加氫生成順式-4-乙酰氨基環(huán)己醇及反式-4-乙酰氨基環(huán)己醇；然后通過堿解，脫去乙酞基，生成順式-4-氨基環(huán)己醇及反式-4-氨基環(huán)己醇，再用溶劑結晶，進行順反拆分。該工藝路線合理，流程簡明，收得率高，生產(chǎn)成本低。

4-乙酰氨基環(huán)己醇的制備

對乙酞氨基苯酚300kg，甲醇600kg，催化劑10kg，投入2000L高壓反應釜中，反應壓力9.0Mpa，反應溫度165℃，加氫，至吸氫結束后，保溫10h。壓濾至澄清槽中沉淀，清夜用泵打入蒸餾釜中，減壓濃縮至一定濃度，過濾，真空干燥得白色固體。

4-氨基環(huán)己醇的制備

將上述產(chǎn)物150kg，加人到含氫氧化鈉100kg的400L的水溶液中，加熱升溫至回流溫度，回流15h；后減壓蒸水，蒸水至蒸水量為200kg后停止減壓蒸水。放料冷卻，轉移到萃取塔中，用三氯甲烷連續(xù)萃取12h，有機相用無水硫酸鎂干燥，過濾濃縮，真空干燥，得到順反混合的4-氨基環(huán)己醇。