背景及概述[1-2]
氯化鉀為無色細(xì)長菱形或立方晶體或白色結(jié)晶小顆粒,主要用于無機(jī)工業(yè),是制造各種鉀鹽如氫氧化鉀、硫酸鉀、硝酸鉀、氯酸鉀、紅礬鉀等的基本原料;染料工業(yè)用于生產(chǎn)G鹽和活性染料;農(nóng)業(yè)上是一種重要的鉀肥;還用于槍口或炮口消炎、鋼鐵熱處理、還用于電鍍以及照相行業(yè)。氯化鉀的口感與氯化鈉相近,常用作低鈉鹽或礦物質(zhì)水的添加劑,醫(yī)藥上氯化鉀作為電解質(zhì)平衡調(diào)節(jié)藥,用于治療和預(yù)防各種原因引起的低鉀血癥,亦可用于心、腎性水腫以及洋地黃等強(qiáng)心甙中毒引起的頻發(fā)性、多源性早搏或快速心率失常。
醫(yī)藥級氯化鉀的生產(chǎn)方法[1]
一種用海鹽氯化鉀生產(chǎn)醫(yī)藥級氯化鉀的方法,其步驟如下:
(1)將海鹽氯化鉀破碎至松散后與循環(huán)母液、二次洗滌液按比例連續(xù)、穩(wěn)定加入到結(jié)晶器中,控制結(jié)晶器的攪拌速度,使結(jié)晶器反應(yīng)區(qū)內(nèi)物料呈全混流狀態(tài);反應(yīng)物料在結(jié)晶器內(nèi)停留時(shí)間為0.1小時(shí);海鹽氯化鉀、循環(huán)母液、二次洗滌液的重量配比為1∶2∶0.2;
(2)在保證系統(tǒng)穩(wěn)定的前提下,連續(xù)或間歇、穩(wěn)定排放的結(jié)晶器底流;結(jié)晶器底流的重量濃度為5%;結(jié)晶器底流經(jīng)離心分離得一次產(chǎn)品與一次濾液,將一次濾液返至沉降器進(jìn)行沉降;結(jié)晶器溢流進(jìn)入沉降器沉降;沉降器底流經(jīng)離心分離得副產(chǎn)品溢晶與沉降濾液,沉降濾液和一次濾液返回沉降器進(jìn)行二次沉降;沉降器溢流為循環(huán)母液,部分循環(huán)母液進(jìn)入步驟(1)中循環(huán)使用,多余循環(huán)母液排出反應(yīng)系統(tǒng);結(jié)晶器溢流的重量濃度為0.05%;
(3)將一次產(chǎn)品、氯化鉀飽和液、二次洗滌液按比例加入攪拌槽中進(jìn)行調(diào)漿洗滌,攪拌后,經(jīng)離心分離得二次產(chǎn)品與二次洗滌液,二次洗滌液進(jìn)入洗液儲槽,部分在本步驟(3)進(jìn)行循環(huán)使用,部分進(jìn)入步驟(1)的結(jié)晶器進(jìn)行反應(yīng);一次產(chǎn)品、氯化鉀飽和液、二次洗滌液的重量配比為1∶0.5∶0.1;
(4)將二次產(chǎn)品、氯化鉀飽和液、去離子水按比例加入攪拌槽中進(jìn)行調(diào)漿洗滌,攪拌后,經(jīng)離心分離得三次產(chǎn)品與氯化鉀飽和液,氯化鉀飽和液進(jìn)入第二洗液儲槽,部分在本步驟(4)進(jìn)行循環(huán)使用,部分進(jìn)入步驟(3)的調(diào)漿洗滌工序;二次產(chǎn)品、氯化鉀飽和液、去離子水的重重配比為1∶0.5∶0.1;三次產(chǎn)品即為醫(yī)藥級氯化鉀。
食品級氯化鉀的生產(chǎn)方法[2]
一種多級閃蒸降溫連續(xù)結(jié)晶生產(chǎn)食品級氯化鉀的方法,依次進(jìn)行如下步驟:
1)、將6170公斤含量為96.5%的氯化鉀投入11m3自來水中配制成氯化鉀過飽和溶液,加熱至110℃(在攪拌下往夾套中通入蒸汽),氯化鉀晶體溶解后得氯化鉀飽和溶液Ⅰ,所得的氯化鉀飽和溶液Ⅰ中共含有5950kg的氯化鉀;
2)、往上述步驟1)所得的全部氯化鉀飽和溶液Ⅰ(約14.4m3)中先加入48公斤氫氧化鉀,從而調(diào)節(jié)氯化鉀飽和溶液Ⅰ的pH值達(dá)到12,然后加入氧化鈣6.2公斤攪拌溶解,再分別加入11公斤氯化銨和30公斤磷酸二氫鉀,攪拌30min后在100-110℃溫度下進(jìn)行保溫沉降,保溫沉降時(shí)間為2小時(shí);氯化鉀飽和溶液Ⅰ通過保溫沉降后,得上清液;
3)、于100-110℃下,將步驟2)所得的上清液通過孔徑為5微米的具有保溫性能的保安過濾器進(jìn)行過濾,除去不溶性物質(zhì)后的氯化鉀飽和溶液(即過濾所得的濾液)用鹽酸中和至中性,得氯化鉀飽和溶液Ⅱ(懸浮物小于0.5mg/l,氯化鉀濃度為35.6%,Ca2+:0.0001%,Mg2+:0.0001%,F(xiàn)e≤0.00005%,重金屬≤0.00005%)。
4)、將溫度為100-110℃的氯化鉀飽和溶液Ⅱ通過送料泵以每小時(shí)14m3的流量輸送至DTB型的Ⅰ效閃蒸結(jié)晶器進(jìn)行閃蒸降溫濃縮。Ⅰ效閃蒸結(jié)晶器內(nèi)物料的溫度控制在76-80℃,真空度控制在-0.080Mpa~-0.086Mpa(抽真空時(shí)采用蒸汽壓力1.0Mpa蒸汽噴射壓縮泵,產(chǎn)生的混合蒸汽用作步驟7)所述剩余氯化鉀母液Ⅰ的預(yù)熱,尾氣經(jīng)立管式冷凝凝器冷卻后由水循環(huán)真空泵抽走),物料的循環(huán)流量為結(jié)晶器中氯化鉀漿料(即Ⅰ效閃蒸結(jié)晶器料量)的1倍體積/小時(shí),直至所得的氯化鉀漿料Ⅰ含有占氯化鉀漿料Ⅰ總重4.2%的氯化鉀晶體;
5)、氯化鉀漿料Ⅰ通過漿液式強(qiáng)制循環(huán)泵輸送到DTB型Ⅱ效閃蒸結(jié)晶器進(jìn)行閃蒸濃縮降溫;Ⅱ效閃蒸結(jié)晶器內(nèi)物料溫度控制在48-52℃,真空度控制在-0.094Mpa~-0.096Mpa(抽真空時(shí)采用蒸汽壓力1.0Mpa蒸汽噴射壓縮泵,產(chǎn)生的混合蒸汽用作步驟7)所述剩余氯化鉀母液Ⅰ的預(yù)熱,尾氣經(jīng)立管式冷凝凝器冷卻后由水循環(huán)真空泵抽走),物料的循環(huán)流量為結(jié)晶器中氯化鉀漿料(即Ⅱ效閃蒸結(jié)晶器料量)的1倍體積/小時(shí),直至所得的氯化鉀漿料Ⅱ含有占氯化鉀漿料Ⅱ總重10.3%的氯化鉀晶體。
6)、氯化鉀漿料Ⅱ通過漿液式強(qiáng)制循環(huán)泵輸送到DTB型Ⅲ效閃蒸結(jié)晶器進(jìn)行閃蒸降溫結(jié)晶,Ⅲ效閃蒸結(jié)晶器內(nèi)物料溫度控制在18-22℃,真空度控制在-0.098Mpa~-0.099Mpa(抽真空時(shí)采用蒸汽壓力1.0Mpa蒸汽噴射壓縮泵,尾氣經(jīng)立管式冷凝凝器冷卻后由水循環(huán)真空泵抽走),物料的循環(huán)流量為結(jié)晶器中氯化鉀漿料(即Ⅲ效閃蒸結(jié)晶器料量)的1倍體積/小時(shí),直至所得的氯化鉀漿料Ⅲ含有占氯化鉀漿料Ⅲ總重15.8%的氯化鉀晶體。
7)、氯化鉀漿料Ⅲ通過離心分離(離心轉(zhuǎn)速為1200轉(zhuǎn)/分鐘,時(shí)間為10分鐘),得2770公斤含水量為2.8%的氯化鉀濕品,溫度為20℃的氯化鉀母液Ⅰ共11m3,其中10%(11m3*10%=1.1m3)氯化鉀母液Ⅰ移出食品級氯化鉀結(jié)晶系統(tǒng)生產(chǎn)線,余下90%(11m3*90.0%≈9.9m3)的氯化鉀母液Ⅰ依次利用Ⅱ效閃蒸結(jié)晶器和Ⅰ效閃蒸結(jié)晶器產(chǎn)生的二次蒸汽進(jìn)行預(yù)熱,溫度由20℃上升至50℃,返回步驟(1)溶解原料氯化鉀(即可作為溶液使用)。
8)、將離心所得的2770公斤含水量為2.8%的氯化鉀濕品通過振動(dòng)流化床干燥(振動(dòng)流化床干燥時(shí)的溫度為125℃),過40目篩網(wǎng),得2688公斤食品級氯化鉀成品,氯化鉀含量為99.7%,氯化鈉含量為0.22%,鈣鎂均小于0.0001%,重金屬和砷均小于1ppm,含水量為0.1%,平均粒徑為0.9mm。
本實(shí)施例中,溶解保溫過程共耗蒸汽1980公斤,閃蒸冷卻結(jié)晶過程耗蒸汽2320公斤,干燥過程耗蒸汽820公斤,折蒸汽單耗為1905公斤/噸氯化鉀。
參考文獻(xiàn)
[1][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN201010181733.1用海鹽氯化鉀生產(chǎn)醫(yī)藥級氯化鉀的方法
[2][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN201310590506.8多級閃蒸降溫連續(xù)結(jié)晶生產(chǎn)食品級氯化鉀的方法