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2-苯甲酰-1,3-茚滿二酮的制備方法

2020/10/21 8:45:43

背景及概述[1]

1,3-茚滿二酮類殺鼠劑是一種重要的抗凝血殺鼠劑,由于適口性好,對非靶動物安全,其多次口服毒力遠大于急性口服毒力,因此累計毒力效果明顯,滅鼠效果好,目前已成為殺滅鼠類的主要藥物之一;常見的1,3-茚滿二酮類殺鼠劑有敵鼠,敵鼠鈉鹽,氯鼠酮等?;诳鼓獨⑹髣┙Y(jié)構(gòu)的改進、增加特異性官能團的研究一直是近幾年來國內(nèi)外的研究的熱點。2-苯甲酰-1,3-茚滿二酮為1,3-茚滿二酮衍生物,可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入2-苯甲酰-1,3-茚滿二酮,請將患者移到新鮮空氣處;如果皮膚接觸,應(yīng)脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚,如有不適感,就醫(yī);如果眼晴接觸,應(yīng)分開眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗,并立即就醫(yī);如果食入,立即漱口,禁止催吐,應(yīng)立即就醫(yī)。

制備[1]

2-苯甲酰-1,3-茚滿二酮制備如下:向27g的甲醇鈉中,添加60ml的7-酒石酸二甲酯,并將苯乙酮和酒石酸二甲酯的混合物逐滴添加至該混合物中,該混合物在約60至70'C的溫度下變?yōu)橐后w或深棕色。進行回流20小時。反應(yīng)后,將內(nèi)容物通過過濾分離,用苯洗滌并釋放過夜。接著,將晶體溶解于適量的水中,用苯洗滌,再使二氧化碳氣體通過水層,將苯完全除去后,將苯完全除去。得到56克目標產(chǎn)物2-苯甲酰-1,3-茚滿二酮,為黃色針狀晶體。產(chǎn)率45%,熔點105-106℃。

主要參考資料

[1] JPS5524128 INDANEE1*33DIONE DERIVATIVE

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