1)(三甲硅基)甲基硼酸的合成：氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向裝有冷凝管和恒壓加料漏斗的反應(yīng)瓶中，加入金屬鎂(0.33摩爾)和幾小粒碘，攪拌下，滴加入三甲硅基溴甲烷(0.3摩爾)溶在250毫升2-甲基四氫呋喃中的混合溶液30毫升。加熱至40℃以上，待反應(yīng)引發(fā)后將剩余的溶液緩慢滴加完畢。升溫至回流反應(yīng)3小時(shí)，降至室溫。在另外反應(yīng)瓶?jī)?nèi)，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加入硼酸三甲酯(0.35摩爾)和80毫升2-甲基四氫呋喃，攪拌均勻后，降溫至-20℃，開(kāi)始緩慢加入上面制備好的格氏試劑，2-3小時(shí)加畢，保溫再繼續(xù)反應(yīng)2-2.5小時(shí)，確認(rèn)反應(yīng)不再變化時(shí)，升溫至0℃，加入10%鹽酸調(diào)PH=2。水層再用2-甲基四氫呋喃萃取一次，合并有機(jī)層，直接用于下一步合成中；

2）甲基硼酸三聚體的合成：將上面得到的有機(jī)層，加入帶有回流分水裝置的反應(yīng)瓶中，四正丁基氟化銨水和物(0.4摩爾），室溫?cái)嚢柘麦w系很快溶清，反應(yīng)完畢后，常壓下將體系溶劑蒸干，混合物中加入甲苯120毫升，開(kāi)始回流分水，當(dāng)分出超過(guò)計(jì)算量的水，且不再有水繼續(xù)分出時(shí)，接精餾裝置，將反應(yīng)后生成的甲基硼酸三聚體蒸餾出來(lái)。

3）甲基硼酸的合成：將上述精餾后得到的甲基硼酸三聚體，加入4.5克水后，室溫?cái)嚢?0分鐘，有固體析出。加入正庚烷打漿后，過(guò)濾，得到白色固體甲基硼酸純品11.2克，收率62%，產(chǎn)品GC：98.2%，熔點(diǎn)為88-90℃，核磁結(jié)構(gòu)符合。