水楊酸
標(biāo)準(zhǔn)來源 :中國藥典2010年版二部
拼音名:Shuiyangsuan 英文名:Salicylic Acid 本品為2-羥基苯甲酸。含C7H6O3不得少于99.5%。
【性狀】 本品為白色細(xì)微的針狀結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末;無臭或幾乎無臭,味微甜,后轉(zhuǎn)不適;水溶液顯酸性反應(yīng)。
本品在乙醇或乙醚中易溶,在沸水中溶解,在三氯甲烷中略溶,在水中微溶。
熔點 本品的熔點(附錄Ⅵ C)為158~161℃。
【鑒別】 (1) 取本品的水溶液,加三氯化鐵試液1滴,即顯紫堇色。
(2) 本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集57圖)一致。
【檢查】有關(guān)物質(zhì)取本品0 . 5 g,精密稱定,置1 0 0 m l 量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,作為供試品溶液;取4-羥基苯甲酸、4-羥基間苯二甲酸和苯酚對照品,加流動相溶解并稀釋制成每lml中含4-羥基苯甲酸5ug、4-羥基間苯二甲酸2. 5 ug和苯酚lug的混合溶液,作為對照品溶液。照高效液相色譜法( 附錄V D)測定,用十八垸基硅垸鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水-冰醋酸(60 : 40 : 1 )為流動相;檢測波長為2 7 0 n m。取對照品溶液20ul注人液相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測靈敏度,使苯酚色譜峰的峰高約為滿量程的1 0 % ;再精密量取供試品溶液和對照品溶液各20ul,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2 倍。供試品溶液的色譜圖中如有與對照品溶液中保留時間一致的色譜峰,按外標(biāo)法以峰面積計算,4-羥基苯甲酸不得過0 . 1 % , 4 - 羥基間苯二甲酸不得過0 . 0 5 % , 苯酚不得過0. 0 2 % ;其他單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照品溶液中4 -羥基間苯二甲酸峰面積(0 . 0 5 % ) ;各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照品溶液中4 - 羥基苯甲酸峰面積的2 倍( 0 . 2 % ) 。熾灼殘渣 不得過0.1%(附錄Ⅷ N)。
重金屬 取本品1.0g,加乙醇23ml溶解后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,依法檢查(附錄Ⅷ H法),含重金屬不得過百萬分之十。
【含量測定】 取本品約0.3g,精密稱定,加中性稀乙醇(對酚酞指示液顯中性)25ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于13.81mg的C7H6O3。
【類別】 消毒防腐藥。
【貯藏】 密閉保存。
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