油菜是青海省的主要油料作物，近兩年經(jīng)過農(nóng)業(yè)結(jié)構(gòu)調(diào)整，種植面積已達(dá) 20 萬hm2。刺兒菜、苣荬菜等多年生菊科雜草在青海省發(fā)生普遍，危害嚴(yán)重，根莖繁殖能力強(qiáng)、根系深、抗藥性強(qiáng)，防除困難，給農(nóng)業(yè)生產(chǎn)，特別是春油菜生產(chǎn)造成嚴(yán)重危害。由于油菜田防除闊葉雜草的除草劑較少，防除油菜田刺兒菜、苣荬菜一般使用50% 高特克SC 和人工除草。另外，玉米田雜草種類多，主要雜草包括馬唐、稗草、馬齒莧、鐵莧菜等，是影響玉米產(chǎn)量的主要因素之一。最初采用硝磺草酮進(jìn)行除草，現(xiàn)在其單劑及其復(fù)配制劑在我國大批登記，對玉米田闊葉雜草苘麻、苘麻及禾本科雜草馬唐、稗草等效果均較好，同時該藥劑對難除雜草馬齒莧、鐵莧菜效果差的缺點(diǎn)也日益明顯。
二氯吡啶酸（clopyralid）是一種內(nèi)吸性擬植物激素型除草劑，為美國陶氏公司產(chǎn)品，商品名“龍拳”，其除草效果較好，選擇性較強(qiáng)。1987年進(jìn)入美國市場用于玉米、甜菜田防治一年生或多年生闊葉雜草，對雜草施用后，被植物的葉片或根部吸收，然后在植物體內(nèi)進(jìn)行傳導(dǎo)，引起細(xì)胞分裂失控和無序生長，最后導(dǎo)致維管束被破壞，也能夠抑制細(xì)胞的分裂和生長，用于防治1年生 或多年生闊葉雜草。目前主要使用二氯吡啶酸水劑及粒劑防除油菜田刺兒菜、苣荬菜等闊葉雜草，效果明顯?，F(xiàn)在國內(nèi)登記主要用在玉米、油菜、小麥田防除多種闊葉雜草，但該藥劑對禾本科雜草幾乎無效。對雜草施用后，被植物的葉片或根部吸收，然后在植物體內(nèi)進(jìn)行傳導(dǎo)，引起細(xì)胞分裂失控和無序生長，最后導(dǎo)致維管束被破壞，也能夠抑制細(xì)胞的分裂和生長。采用柱前衍生化法，建立了二氯吡啶酸在油菜植株、菜籽和土壤中的固相萃取-氣相色譜測定方法。
1）柱前衍生化反應(yīng)：用乙酸乙酯將提取物轉(zhuǎn)移至具塞試管中，用氮吹儀吹干，加入1mL 甲醇，6 滴濃H2SO4，蓋上磨口塞，在 50℃ 水浴上反應(yīng)30 min，冷卻后加10 mL蒸餾水，振蕩1min，再用4mL正己烷萃取，取1mL正己烷相過 SP E。
2）SPE凈化：Florsil固相萃取小柱經(jīng)10mLV（正己烷）∶V（乙酸乙酯）= 19：1 活化后，再用10 mL 正己烷平衡，將上述1mL 正己烷相過柱，控制流速為1～2 mL/min，用10 mLV（正己烷）：V（乙酸乙酯）=19：1洗脫，收集洗脫液于 10 mL 容量瓶中，氮?dú)獯蹈珊?，?1 mL 正己烷測定。
3）色譜條件：μ- ECD 檢測器；色譜柱SE-30 毛細(xì)管柱，30 m×0.53 mm （i. d.）×0.5 μm；進(jìn)樣口溫度240℃；檢測器溫度260℃；柱溫130℃；柱流速3 mL/min；進(jìn)樣量2μL。
4）結(jié)果：二氯吡啶酸保留時間約4.5 min左右空白油菜植株的平均添加回收率為82.8 %～99.1 %，RSD為1.0 %～11 %；菜籽的平均添加回收率為85.0 %～ 94.9 %，RSD為 2.8 %～8.5%；土壤的平均添加回收率為102.3 %～109.7 %，RSD 為3.5 %～9.8 %，方法的檢出限（LOD）為1.87μg/kg，定量限（LOQ）為4.0μg/kg，本方法可完全滿足農(nóng)藥殘留分析要求。1. 防除春油菜田刺兒菜和苣荬菜：刺兒菜、苣荬菜等多年生菊科雜草在青海省發(fā)生普遍，危害嚴(yán)重，根莖繁殖能力強(qiáng)、根系深、抗藥性強(qiáng)，防除困難，給農(nóng)業(yè)生產(chǎn)，特別是春油菜生產(chǎn)造成嚴(yán)重危害。30% 二氯吡啶酸AS和 75% 龍拳SG 在不同生態(tài)區(qū)對刺兒菜、苣荬菜防效相當(dāng)，均較高特克SC高30 個百分點(diǎn)以上，防效優(yōu)良。在刺兒菜、苣荬菜發(fā)生密度不大的田塊，30% 二氯吡啶酸用量可降低至450 ml/hm2，刺兒菜、苣荬菜集中發(fā)生且密度較大的田塊，可選擇性噴霧，不需整田用藥，以節(jié)約成本。
2. 防除夏玉米田闊葉雜草的效果：綜合兩年試驗(yàn)結(jié)果，75%二氯吡啶酸可溶性粉劑對夏玉米菊科雜草刺兒菜、辣子草、鬼針草、小飛蓬、艾蒿等仿效優(yōu)良，較對照藥劑72% 2,4-D丁酯乳油處理仿效好；對葉下珠、通全草、母草、陌上菜等仿效一般至優(yōu)良；對藜、莧科雜草（凹頭莧、反枝莧等）有一定仿效。田間推薦劑量為225~315g/hm2，在玉米3-5葉期，雜草3-5葉期噴霧施藥。為了系統(tǒng)研究二氯吡啶酸農(nóng)藥在油菜及土壤中的殘留消解動態(tài)，促進(jìn)安全生產(chǎn)，利用氣相色譜法建立了二氯吡啶酸在油菜和土壤中的殘留分析方法，研究了二氯吡啶酸在油菜和土壤中的殘留消解動態(tài)。
油菜和土壤樣品分別用乙酸乙酯＋石油醚1:1溶液提取，經(jīng)甲基化后通過氣相色譜-電子俘獲檢測器（GC-ECD）測定，以面積外標(biāo)法進(jìn)行二氯吡啶酸的定量。結(jié)果表明，采用該方法測定，二氯吡啶酸在油菜和土壤中的平均回收率為86.3%-110.1%；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.4%-10.6%；二氯吡啶酸的殘留量隨施藥后時間的延長而降低，消解動態(tài)曲線符合一級動力學(xué)方程，其在油菜和土壤中的半衰期分別為2.8d、3.5d，屬于易降解性農(nóng)藥化合物。方法1：以甲基吡啶為原料，進(jìn)行光催化氯化，反應(yīng)后進(jìn)行分餾，提取2mmHg（266.644Pa）下100-104℃時的餾分即得3-氯-2-（三氯甲基）吡啶，進(jìn)一步光催化氯化，之后用正己烷結(jié)晶處理即得3,6-二氯-2-（三氯甲基）吡啶；之后將3,6-二氯-2-（三氯甲基）吡啶和濃硝酸混合，回流一段時間，反應(yīng)結(jié)束后冷卻結(jié)晶、過濾、苯重結(jié)晶，得到產(chǎn)率和純度都很高的二氯吡啶甲酸，具體反應(yīng)過程如下：
 
方法2：以四氯吡啶甲腈為原料，以水合肼作為還原劑進(jìn)行脫氯反應(yīng)，然后經(jīng)水解、中和得到二氯吡啶甲酸，具體反應(yīng)過程如下：
 
方法3：在一定溫度的碳酸鈉水溶液中用過量的水合肼還原3,4,5,6-四氯吡啶甲酸，得到中間產(chǎn)品3,5,6-三氯-4-肼基吡啶甲酸鹽，不加水合肼得到二氯吡啶酸鹽，濃鹽酸酸化得二氯吡啶酸，具體反應(yīng)過程如下：
 
方法4：以3,4,5,6-四氯吡啶甲酸為原料，在堿性溶液中電解還原得到二氯吡啶甲酸，電解過程中，陽極析氧，陰極制備二氯吡啶甲酸，曹勇無隔膜電解槽，陰極材料采用銀，陽極材料采用石墨、不銹鋼或鎳及合金。具體反應(yīng)過程如下：  

大鼠急性經(jīng)口LD₅₀(mg/kg):雄3738，雌2675。兔急性經(jīng)皮LD₅₀>2000mg/kg。對兔眼睛有強(qiáng)烈刺激，對兔皮膚無刺激。大鼠急性吸入LC50(4h)>0.38mg/L。無作用劑量(2y)[mg/(kg ·d)]:大鼠15，雄小鼠500，雌小鼠>2000。

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