4,4'-二氨基二苯胺硫酸鹽 基本信息
| 中文名稱 | 4,4'-二氨基二苯胺硫酸鹽 |
|---|---|
| 中文同義詞 | 4.4'-二氨基二苯基胺硫酸鹽;4,4'-二氨基二苯胺硫酸鹽,固黑B鹽;4,4'-二氨基二苯胺硫酸鹽 |
| 英文名稱 | 4.4'-DIAMINODIPHENYLAMINESULFATE |
| 英文同義詞 | 1,4-Benzenediamine, N-(4-aminophenyl)-, sulfate (2:1);4, 4'-Diaminodiphenylamino half sulfate;C.I.Azoic Diazo Component 109;Fast Black BN Salt;Kako Black B Salt;Mitsui Blue Black T Base.;4,4'-Iminobis(benzenediazonium);Azoic DC 109 |
| CAS號(hào) | 6369-04-6 |
| 分子式 | C12H15N3O4S |
| 分子量 | 0 |
| EINECS號(hào) | 228-864-6 |
| 相關(guān)類別 | 冰染染料;染料;色基 |
| Mol文件 | 6369-04-6.mol |
| 結(jié)構(gòu)式 |  |
4,4'-二氨基二苯胺硫酸鹽 性質(zhì)
| 穩(wěn)定性 | 穩(wěn)定的。與強(qiáng)氧化劑不相容。易燃。 |
|---|---|
| CAS 數(shù)據(jù)庫 | 6369-04-6 |
化學(xué)性質(zhì)
灰色粉末，精制品為葉狀結(jié)晶。熔點(diǎn) 158℃。用途
黑色基 B 主要用于棉織物的染色和印花，也用于黏膠纖維的染色。與色酚 AS、AS-D 偶合染藍(lán)色。偶合能力弱，偶合速度中等。也用作染料的中間體。生產(chǎn)方法
以對(duì)硝基氯苯鄰磺酸和對(duì)氨基乙酰苯胺為原料，首先將對(duì)硝基氯苯鄰磺酸制成鈉鹽，再與對(duì)氨基乙酰苯胺縮合后，用鐵粉還原，然后加入碳酸鈉成鹽，用硫酸酸化，水解、成鹽、過濾、干燥得成品。。在縮合鍋中加入水 670L，攪拌下加入對(duì)硝基氯苯鄰磺酸 237.6kg，加入 Na2CO3 中和至 pH=7-7.5。然后加入對(duì)氨基乙酰苯胺 159kg、MgO 27.6kg，升溫至 100℃，關(guān)閉加料口，繼續(xù)升溫至 (120±5)℃，壓力約為 0.1MPa，保溫反應(yīng) 50h。冷卻至 60℃。加入鹽酸中和至剛果紅試紙變藍(lán)。然后加入氯化鈉鹽析，冷至 35℃過濾，得縮合產(chǎn)物。
在還原鍋中加入水 360L、鐵粉 100kg、CuSO4 1kg 和 30%鹽酸 7kg，攪拌升溫至 (95±5)℃，保持 30min。隨后加入縮合產(chǎn)物 186.5kg，約 4-6h 內(nèi)均勻地加入，維持反應(yīng)溫度 95-100℃。加完后保溫 30min。用濾紙測潤圈，無色即為反應(yīng)終點(diǎn)。冷卻至 60℃，加入 Na2CO3 中和至 pH=8-8.5。再次升溫至 95℃以上，趁熱過濾，每次用 70L 熱水洗滌，連續(xù)洗滌 3次。洗液和過濾母液合并待水解時(shí)使用。濾餅即為還原產(chǎn)物。
在水解鍋中加入上述還原母液，攪拌下加入保險(xiǎn)粉 0.5kg，升溫至 60-70℃，加入約 20L 92%硫酸使剛果紅試劑正好變藍(lán)。繼續(xù)加入 92%硫酸 90L，使反應(yīng)液約含 20% (體積) 硫酸，加入亞硫酸氫鈉 0.3kg，繼續(xù)升溫至 (135±5)℃，壓力約 0.2-0.3MPa，保溫 12h，冷卻至 35℃以下，出料過濾，水洗至剛果紅試紙不變藍(lán)，干燥得成品。