基本信息
英文別名
C.I.37245Azoic DC 109
Fast Black Salt B
Kako Black B Salt
Fast Black BN Salt
Mitsui Blue Black T Base.
C.I.Azoic Diazo Component 109
4,4'-Iminobis(benzenediazonium)
4, 4'-Diaminodiphenylamino half sulfate
1,4-Benzenediamine, N-(4-aminophenyl)-, sulfate (2:1)
所屬類別
染料: 冰染染料: 色基制備方法
方法1
以對硝基氯苯鄰磺酸和對氨基乙酰苯胺為原料，首先將對硝基氯苯鄰磺酸制成鈉鹽，再與對氨基乙酰苯胺縮合后，用鐵粉還原，然后加入碳酸鈉成鹽，用硫酸酸化，水解、成鹽、過濾、干燥得成品。。在縮合鍋中加入水 670L，攪拌下加入對硝基氯苯鄰磺酸 237.6kg，加入 Na2CO3 中和至 pH=7-7.5。然后加入對氨基乙酰苯胺 159kg、MgO 27.6kg，升溫至 100℃，關閉加料口，繼續(xù)升溫至 (120±5)℃，壓力約為 0.1MPa，保溫反應 50h。冷卻至 60℃。加入鹽酸中和至剛果紅試紙變藍。然后加入氯化鈉鹽析，冷至 35℃過濾，得縮合產物。
在還原鍋中加入水 360L、鐵粉 100kg、CuSO4 1kg 和 30%鹽酸 7kg，攪拌升溫至 (95±5)℃，保持 30min。隨后加入縮合產物 186.5kg，約 4-6h 內均勻地加入，維持反應溫度 95-100℃。加完后保溫 30min。用濾紙測潤圈，無色即為反應終點。冷卻至 60℃，加入 Na2CO3 中和至 pH=8-8.5。再次升溫至 95℃以上，趁熱過濾，每次用 70L 熱水洗滌，連續(xù)洗滌 3次。洗液和過濾母液合并待水解時使用。濾餅即為還原產物。
在水解鍋中加入上述還原母液，攪拌下加入保險粉 0.5kg，升溫至 60-70℃，加入約 20L 92%硫酸使剛果紅試劑正好變藍。繼續(xù)加入 92%硫酸 90L，使反應液約含 20% (體積) 硫酸，加入亞硫酸氫鈉 0.3kg，繼續(xù)升溫至 (135±5)℃，壓力約 0.2-0.3MPa，保溫 12h，冷卻至 35℃以下，出料過濾，水洗至剛果紅試紙不變藍，干燥得成品。