197g4-甲硫基苯甲酮溶于700ml甲醇和350ml二氯甲烷中,在30min內(nèi)加入881gMMPP,在室溫?cái)嚢?h。過濾,濾液用2L飽和碳酸氫鈉水溶液和1L飽和食鹽水洗。水溶液再用2L二氯甲烷萃取,萃取液和有機(jī)層合并,干燥,濃縮,得240g白色固體的4-甲磺?;郊淄?br>174g4-甲磺?;郊淄苡?.5L氯仿,在-5℃下,加入20mg三氯化鋁,再加入40ml溴在300ml氯仿中的溶液。反應(yīng)后,加入1.5L水,分去氯仿,水層用1L乙酸乙酯萃取。萃取液合并,干燥,濃縮。粗品用50/50的乙酸乙酯/己烷重結(jié)晶,得210g白色固體的2-溴-1-(4-甲磺?;交?乙酮。 在20℃,27.4g苯乙酸和60g2-溴-1-(4-甲磺?;交?乙酮溶于630ml乙腈,再緩慢加入30.8ml三乙胺。在室溫?cái)嚢?0min后,用冰浴冷卻。緩慢加入60ml DBU,攪拌20min至反應(yīng)完全。用lmol/L鹽酸酸化(顏色從深棕色變?yōu)辄S色),然后加入2.4L冰水混合物,攪拌少許。過濾析出的沉淀,少量水洗,得到64g濕的粗品。將其溶于750rnl二氯甲烷,加入300g硅膠。濃縮至略干,剩 |