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3-氧雜環(huán)丁烷三氟硼酸鉀的制備方法

2020/10/18 17:56:53

背景及概述[1]

3-氧雜環(huán)丁烷三氟硼酸鉀可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入3-氧雜環(huán)丁烷三氟硼酸鉀,請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處;如果皮膚接觸,應(yīng)脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚,如有不適感,就醫(yī);如果眼晴接觸,應(yīng)分開(kāi)眼瞼,用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗,并立即就醫(yī);如果食入,立即漱口,禁止催吐,應(yīng)立即就醫(yī)。

制備[1]

3-氧雜環(huán)丁烷三氟硼酸鉀的制備如下:在裝有攪拌棒的圓底燒瓶中稱(chēng)量B2pin2(1.5當(dāng)量),LiOMe(2.0當(dāng)量),PS-PPh3(13mol%)和CuI(10mol%)。用隔膜封閉燒瓶,抽空,并用N2回填。通過(guò)注射器依次加入DMF(5mL)和鹵化物(1.0mmol,1.0當(dāng)量)(或者,如果鹵化物是固體,則將其作為在DMF中的溶液加入),并將反應(yīng)在室溫下劇烈攪拌20小時(shí)。然后,將反應(yīng)混合物用CH2Cl2(10mL)稀釋?zhuān)ㄟ^(guò)硅藻土墊過(guò)濾,并用CH2Cl2(20mL)沖洗。濃縮所得溶液,倒入飽和溶液中。用NH4Cl水溶液(20mL),用Et2O(20mL)萃取三次。將合并的有機(jī)層依次用H2O(50mL)和鹽水(50mL)洗滌,干燥(MgSO4)并濃縮。將殘余物溶解在裝有攪拌棒的圓底燒瓶中的THF(5mL)中,并靜置。加入aqKHF2(4.5M,0.9mL,4.0當(dāng)量)。用隔膜封閉燒瓶,并將所得混合物在室溫下攪拌2小時(shí)。將反應(yīng)混合物蒸發(fā)至干,用熱丙酮將所得鹽萃取數(shù)次。將濾液濃縮至約5mL,并通過(guò)在0℃下將濾液滴加到Et2O(100mL)中來(lái)實(shí)現(xiàn)沉淀。在燒結(jié)漏斗上通過(guò)重力過(guò)濾收集所得產(chǎn)物并干燥,得到相應(yīng)的3-氧雜環(huán)丁烷三氟硼酸鉀,為白色固體。

主要參考資料

[1] Synthesis and Minisci Reactions of Organotrifluoroborato Building Blocks

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