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色譜載體的應用

2020/3/27 8:36:18

背景及概述[1]

近年來,苯乙烯一二乙烯苯共聚物已廣泛地應用于色譜、離子交換和催化劑制備中。尤其在催化劑制備中,苯乙烯一二乙烯苯共聚物以其優(yōu)良的疏水性得到研究人員的注。通常,共聚物的制備采用下列四種方法;本體聚合、懸浮聚合、溶液聚合和乳液聚合。其中用本體聚合和溶液聚合法所制的產(chǎn)物不能直接制成干燥粒狀樹脂。乳液聚合法所得產(chǎn)物分子量大,顆粒卻小,通常僅5—10微米,不適合用作催化劑載體。用一般的懸浮聚合法也僅能制得直徑小于Imm的共聚物,這給實際應用帶來困難。八十年代,日本礬村昌平等人合成了大顆粒的苯乙烯一二乙烯苯共聚物。目前,國內(nèi)還沒有市售的適合作催化劑載體的多孔、大顆粒苯乙烯一二乙烯苯共聚物,也未見到有關這方面的報導。為了制備大顆粒疏水催化劑,在參考文獻基礎上,有研究應用溶液一懸浮兩段聚合法制得了直徑為(1.0-3.0)mm的多孔苯乙烯一二乙烯苯共聚物,對影響聚合物比表面積的主要條件進行了詳細考查。

應用[2-4]

苯乙烯一二乙烯苯共聚物已廣泛地應用于色譜、離子交換和催化劑制備中,其應用舉例如下:

1)苯乙烯-二乙烯苯共聚物(色譜載體)樹脂提取茶堿的方法,包括以下步驟:A.茶堿的提?。号渲坡塞}溶液,將茶葉藥材用氯鹽溶液浸泡提?。籅.茶堿的富集:將上述提取液用大孔苯乙烯-二乙烯苯共聚物(色譜載體)樹脂柱層析吸附,吸附后洗脫,收集洗脫液,再減壓濃縮得浸膏;C.純化:將浸膏通過氧化鋁柱層析,然后洗脫,收集洗脫液,再減壓濃縮,濃縮液經(jīng)冷藏、析晶、過濾干燥,得到茶堿類化合物。本發(fā)明通過酸性氯鹽溶液浸提、大孔吸附樹脂富集、氧化鋁柱層析,結(jié)晶四個步驟即可獲得大量高品質(zhì)的茶堿類化合物。四個步驟的條件溫和,效率高,制備周期短;工藝流程簡單,操作簡便,對操作人員技術水平要求低,適合工業(yè)化推廣。

2)用于燃料油脫硫,具體涉及一種用苯乙烯-二乙烯苯大孔離子交換樹脂進行對燃料油進行吸附脫硫的方法。本發(fā)明的燃料油吸附脫硫的方法,詳細步驟為:將燃料油,進料速度為10-30cm3/min,柱溫80-120℃,吸附時間60-100min條件下通過內(nèi)徑25.4mm、長度650mm的柱子,柱子內(nèi)充滿型苯乙烯-二乙烯苯大孔離子交換樹脂,收集吸附后的燃料油,即得脫硫燃料油。該方法投資小、無污染、條件易控制、脫硫效果顯著等優(yōu)點同時本發(fā)明所用的脫硫樹脂具有很高的水熱穩(wěn)定性、再生穩(wěn)定性、使用壽命長并且有脫硫率達到90%以上。

3)制備一種甘氨酸母液,包括步驟:1)將降溫結(jié)晶離心后的甘氨酸生產(chǎn)母液在流速為1~1.5BV/h條件下通過苯乙烯-二乙烯苯吸附材料的固定床吸附柱,得到脫色的甘氨酸生產(chǎn)母液;2)用1~2BV的軟水對固定床吸附柱進行淋洗;其中,所使用軟水的電導率≤5微西門子/cm-3)使用0.2Mpa上網(wǎng)壓縮氮氣排干固定床吸附柱中殘留的軟水;4)用有機溶劑將固定床吸附柱中的吸附材料再生;5)重復步驟1)~4),直至完成所有甘氨酸生產(chǎn)母液的脫色處理。其采用可再生的苯乙烯-二乙烯苯吸附材料實現(xiàn)甘氨酸生產(chǎn)母液脫色。本系統(tǒng)結(jié)構簡單、操作容易、維護方便、運行安全可靠,處理效果好,能夠消除二次污染,帶來可觀經(jīng)濟效益的同時,降低廠區(qū)環(huán)保壓力。

制備[1]

1)分散液的配制

在蒸餾水中(水甩量為聚合液量的2.4—2.6倍),加入l0磷酸鈣粉末和烷基苯磺酸鈉水溶液,后者在水中的濃度為3.攪勻,預熱至85℃?zhèn)溆谩?/p>

2)聚合反應

在燒杯中依次加入苯乙烯、二乙烯苯、鄰二氯苯、正已醇,攪拌均勻,加入BPO,在85'C恒溫水浴中進行溶液聚合,達一定粘度后將聚臺料投入已準備好的分散液中,在攪拌、恒溫85℃條件下聚合至硬化。產(chǎn)物在水相中保存過夜.濾出,用水、酸洗凈,風干,甩無水乙醇萃取多次,萃取總時間約24h。產(chǎn)物自然干燥后,收集(1.0一3.0)mm的共聚物顆粒,測其比表面積。

主要參考資料

[1] 兩段法制備苯乙烯一二乙烯苯共聚物

[2] CN201410610978.X一種苯乙烯-二乙烯苯共聚物(色譜載體)樹脂提取茶堿的方法

[3] CN201310630512.1一種燃料油吸附脫硫的方法

[4] CN201711002933.4一種甘氨酸母液脫色方法

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