介紹

4,4′-偶氮吡啶是由吡啶通過(guò)聯(lián)合反應(yīng)制得的一類(lèi)產(chǎn)物，橙色全狀晶體，它在一定的反應(yīng)條件下會(huì)和丙磺舒通過(guò)氫鍵結(jié)合，形成共晶，共晶的形成對(duì)于新型材料的研發(fā)有推動(dòng)作用。

4,4′-偶氮吡啶

檢測(cè)

由于不同的反應(yīng)條件、不同的比例，轉(zhuǎn)化共晶效率不同，其中可以通過(guò)測(cè)定反應(yīng)液中殘余的4,4′-偶氮吡啶和丙璜舒的濃度來(lái)計(jì)算出二者形成共晶的轉(zhuǎn)化率，從而選擇出一種可行的工藝方法。為了方便分析它的含量，進(jìn)而對(duì)不同條件共晶的轉(zhuǎn)化率進(jìn)行有效檢測(cè)，有必要開(kāi)發(fā)一種新的適用于測(cè)定反應(yīng)液中4,4′-偶氮吡啶含量的方法。

一種測(cè)定反應(yīng)液中4，4-偶氮吡啶含量的方法，包括如下步驟：

（1）在進(jìn)行所述固相萃取前，先對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行預(yù)處理，以對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行初步提取，去除其中的固體雜質(zhì)等，取200mL含有4,4′-偶氮吡啶和丙磺舒的反應(yīng)液置于10個(gè)50mL離心管中 （即每個(gè)離心管中有20mL反應(yīng)液），然后向每個(gè)離心管中加入5mL水、2g氯化鈉和20mL乙腈， 于3000 r/min條件下離心5 min，將上層清液轉(zhuǎn)移至另一支離心管；再用20mL乙腈重復(fù)上述提取過(guò)程，合并提取液進(jìn)行后續(xù)萃取處理；

（2）采用有機(jī)溶劑對(duì)含有4,4′-偶氮吡啶的提取液進(jìn)行萃取，得到萃取液，有機(jī)溶劑包括乙腈和甲苯，乙腈和甲苯的體積比為2：1 ，采用乙腈和甲苯作為萃取劑，能夠?qū)崿F(xiàn)目標(biāo)待測(cè)物的充分提取，為準(zhǔn)確檢測(cè)其含量提供基礎(chǔ)，有機(jī)溶劑與反應(yīng)液的體積比為1：1 .8，萃取為固相萃取；在固相萃取小柱的上端裝入1 cm高的無(wú)水硫酸鈉（起到干燥作用），先用萃取劑（乙腈-甲苯混合溶液，乙腈和甲苯的體積比為2：1，預(yù)淋洗所述固相萃取小柱，棄去淋洗液；然后將提取液過(guò)柱，并用萃取劑洗脫，控制流速為0 .5 mL/min，之后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將所得洗脫液濃縮，剩余物用乙腈定容，過(guò)0 .45μm有機(jī)相微孔濾膜后，得到萃取液供后續(xù)色譜檢測(cè)；

（3）將萃取液進(jìn)行高效液相色譜分析，根據(jù)液相色譜的4,4′-偶氮吡啶標(biāo)準(zhǔn)曲線與所得色譜圖，得到反應(yīng)液中的含量；將萃取液進(jìn)行高效液相色譜分析后，根據(jù)4,4′-偶氮吡啶含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線與所得色譜圖，得到其含量，標(biāo)準(zhǔn)曲線為含量的質(zhì)量濃度與色譜峰面積的線性回歸方程[1]。

參考文獻(xiàn)

[1]天津市天大賽達(dá)協(xié)同創(chuàng)新科技研究院有限公司.一種測(cè)定反應(yīng)液中4,4-偶氮吡啶和丙璜舒含量的方法:201910521337.X[P].2019-10-08.