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苯甲酰腈的縮合反應(yīng)

2025/4/7 11:00:16 作者:流風(fēng)

苯甲酰腈,常溫常壓下為無色至淺黃色液體,具有較強的潮解性和較差的化學(xué)穩(wěn)定性,它難溶于水但是可溶于常見的有機溶劑例如乙酸乙酯,二氯甲烷等。苯甲酰腈是一種高化學(xué)反應(yīng)活性的有機合成基礎(chǔ)化學(xué)原料,可由苯甲酰氯和氰化亞銅通過縮合反應(yīng)制備得到,有研究報道該物質(zhì)可用于藥物分子格隆溴銨和農(nóng)用除草劑苯嗪草酮的制備。

制備方法

有研究報道了一種苯甲酰腈的合成方法,包括如下步驟:在反應(yīng)容器中加入1.31—1.33mol氰胺,1.1mol苯甲酰溴,加入0.3mol氯化亞錫,硝基甲烷300ml,控制攪拌速度在130—160rpm,升高溶液溫度至240-245℃,并將其在該環(huán)境下攪拌反應(yīng)大約3—4 h,反應(yīng)結(jié)束后在冷凝器中收集230-240℃的餾分,冷后固化,將所得固體加入到500ml亞硫酸鈉溶液洗滌5—6次,鹽溶液洗滌2—3次,再加入到乙二胺溶液中洗滌,分層,有機層用脫水劑脫水,低壓蒸餾,收集180-185℃的餾分,冷卻后固化,得無色結(jié)晶苯甲酰腈。其中,步驟(i)所述的亞硫酸鈉溶液的質(zhì)量分數(shù)為30—35%,步驟所述的鹽溶液為硫酸鈉,硝酸鉀中的任意一種。[1]

縮合反應(yīng)

苯甲酰腈的縮合反應(yīng)

圖1 苯甲酰腈的縮合反應(yīng)

在密封管中加入苯甲酰腈(0.2 mmol),異氰酸酯(0.4 mmol), KOH (20 mol%)和MeCN (2.0 mL),將上述所得的反應(yīng)混合物在80°C下攪拌反應(yīng)大約3小時。通過TLC點板檢測反應(yīng)進度,反應(yīng)完成后冷卻混合物,然后用乙酸乙酯萃取所得的反應(yīng)混合物三次。合并所有的有機層并將其在無水硫酸鈉上進行干燥處理。過濾除去干燥劑并將所得的濾液在減壓下濃縮。所得的剩余物通過硅膠柱層析純化(石油醚中乙酸乙酯含量20%)即可得到目標產(chǎn)物分子。[1]

參考文獻

[1] 廖如佴.一種格隆溴銨藥物中間體苯甲酰腈的合成方法:CN201610813985.9[P].

[2] Zhang, Wei; et al, ChemistrySelect (2025), 10, e202405646.

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