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甲硫醇鈉分析檢測方法

2025/1/6 16:04:04 作者:帝企鵝

甲硫醇鈉溶液是一種無色或微黃色透明的液體,有臭味,具有強(qiáng)堿性和腐蝕性,可作為硫化氫中毒的解毒劑。?它被歸類為危險(xiǎn)化學(xué)品,屬于第六類危險(xiǎn)品,即腐蝕品。這些特性使得它對人體、設(shè)施和環(huán)境具有潛在的危害。

甲硫醇鈉

應(yīng)用

甲硫醇鈉作為一種重要的化工原料,具有高效、低毒、低成本等優(yōu)點(diǎn),在農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料、化學(xué)纖維、合成樹脂等多個(gè)領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。它在農(nóng)藥制造中能夠提高農(nóng)藥的殺蟲效果和穩(wěn)定性;在醫(yī)藥領(lǐng)域用于制造某些藥物,具有抗菌和消炎的作用;在染料工業(yè)中用于制造某些特殊顏色的染料;在化學(xué)纖維制造中用于改善纖維的性能和穩(wěn)定性;在合成樹脂生產(chǎn)中作為催化劑,能夠提高反應(yīng)效率和產(chǎn)品質(zhì)量。

檢測標(biāo)準(zhǔn)

1、指標(biāo)要求

甲硫醇鈉(CH3SNa),%≥20%

游離堿(以NaOH),%≤1.0

硫化鈉,%≤0.05

外觀無色或微黃色液體

2、試驗(yàn)方法

2.1、試劑和溶液

1)硫代硫酸鈉(Na2S203)標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1mol/L

2)碘標(biāo)準(zhǔn)液:0.1mol/L

3)HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1mol/L

4)50%鹽酸溶液

5)中性甲醛

6)1%淀粉溶液:稱取1.0g淀粉,加5ml睡使成糊狀,在攪拌下江糊狀物加到90ml沸騰的水中,煮沸1-2min,冷卻,稀釋至100ml。使用期為兩周。

7)1%酚酞指示劑:稱取1.0g酚酞,溶于乙醇,用乙醇稀釋至100ml。

2.2、操作步驟

用25ml移液管吸取25ml 0.1mol/L 的12標(biāo)準(zhǔn)溶液放在250ml的碘量瓶中,加20%的醋酸 7.5ml,然后稱取0.25g(準(zhǔn)至0.0002g)全溶液狀態(tài)甲硫醇鈉于碘量瓶中,迅速蓋好瓶蓋并用水封好蓋,放置暗處10分鐘,然后用0.1mol/L的Na2S203標(biāo)準(zhǔn)液滴至淡黃色,加2ml淀粉溶液繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止,記下消耗Na2S203標(biāo)準(zhǔn)溶液體積數(shù)V1。

同樣方法做空白試驗(yàn),記下消耗Na2S203標(biāo)準(zhǔn)溶液體積數(shù)為V2。

甲硫醇鈉和硫化鈉的質(zhì)量百分含量總量X按下式計(jì)算:

甲硫醇鈉和硫化鈉的質(zhì)量百分含量總量計(jì)算公式

式中:X -- 甲硫醇鈉和硫化鈉的總量,%;

V1 -- 樣品消耗Na2S203標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;

V2 -- 空白消耗Na2S203標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;

C -- Na2S203標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/l;

m -- 試樣的質(zhì)量,g;

0.0701 -- 甲硫醇鈉的毫克當(dāng)量數(shù)。

2.3.2稱取甲硫醇鈉樣品0.25g(準(zhǔn)至0.0002g)于250ml錐形瓶中,加蒸餾水30-50ml,加1滴酚酞指示劑,用0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色近消失,記下所消耗HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V3,然后加2.5ml中性甲醛,紅色返回,繼續(xù)用 0.1mol/LHCI標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失,記下所消耗HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積V4。如果加上甲醛后紅色不返回,則樣品中不含有Na2S,即第一個(gè)為終點(diǎn)。

Na2S的質(zhì)量百分含量按下式計(jì)算:

硫化鈉和總堿量的計(jì)算公式

式中:V4 -- 樣品消耗HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積,ml;

V3 -- 到第一個(gè)終點(diǎn)時(shí)消耗HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;

C -- HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/l;

m -- 試樣的質(zhì)量,g;

2.3、計(jì)算

1)甲硫醇鈉的含量

甲硫醇鈉=X-硫化鈉·70.1/39

2)游離堿的計(jì)算

游離堿=總堿量-甲硫醇鈉·40/70.1-硫化鈉·40/3

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