背景技術(shù)
甲硫醇鈉是一種重要的有機(jī)中間體化合物，可用于生產(chǎn)多種農(nóng)藥如滅多威、涕滅威等以及飼料添加劑蛋氨酸等產(chǎn)品。它的生產(chǎn)工藝目前基本都是采用硫氫化鈉和硫酸二甲酯(或氯甲烷)反應(yīng)，生成甲硫醇?xì)怏w，然后用液堿吸收成20%甲硫醇鈉溶液，低純度的甲硫醇鈉溶液為目前工藝的最終產(chǎn)品，讓后送到使用廠家中，這些低純度的甲硫醇鈉產(chǎn)品存在以下缺陷:1、運(yùn)輸成本高；2、使用運(yùn)行成本高，需要使用較大尺寸的反應(yīng)容器進(jìn)行處理，耗能大，導(dǎo)致運(yùn)行成本高，同時設(shè)備投資成本大；3產(chǎn)品中的雜質(zhì)含量高，影響后續(xù)廠家的生產(chǎn)質(zhì)量。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種高純度甲硫醇鈉的生產(chǎn)工藝，以解決現(xiàn)有技術(shù)存在的低純度甲硫醇鈉產(chǎn)品運(yùn)輸成本和使用成本高以及雜質(zhì)含量高的問題。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:
一種高純度甲硫醇鈉的生產(chǎn)工藝，具體工藝步驟如下:
(1)反應(yīng):向反應(yīng)爸內(nèi)預(yù)先加入定量的質(zhì)量含量32%左右的硫氫化鈉，然后向反應(yīng)爸內(nèi)連續(xù)均勻滴加98%含量的硫酸二甲酯，硫酸二甲酯與甲硫醇鈉反應(yīng)生成甲硫醇和硫酸鈉，反應(yīng)溫度控制在75°C左右，壓力控制在微正壓或微負(fù)壓即可；
(2)堿液吸收:反應(yīng)后的甲硫醇混合氣體經(jīng)四級洗滌除去其中雜質(zhì)后再經(jīng)旋風(fēng)分離除去其中水份，除雜質(zhì)后的純凈甲硫醇?xì)怏w經(jīng)兩級堿液吸收生成甲硫醇鈉溶液，利用甲硫醇鈉在不同溫度下溶解度差異，合理調(diào)配吸收堿含量、控制好反應(yīng)溫度可生成需要濃度的甲硫醇鈉溶液，得到高質(zhì)量含量40%?50%的甲硫醇鈉溶液；
(3)冷卻結(jié)晶:甲硫醇鈉溶液經(jīng)降溫后析出結(jié)晶狀固體甲硫醇鈉形成相應(yīng)溫度下的過飽和溶液，該過飽和溶液經(jīng)抽濾后得到甲硫醇鈉固體；
(4)干燥:甲硫醇鈉固體經(jīng)干燥設(shè)備干燥后，得到高純度含量的固體甲硫醇鈉。
上述步驟(4)中使用的干燥設(shè)備為氣流干燥器或紅外線干燥箱或電爐烘干箱或冷凝干燥器。
本發(fā)明在現(xiàn)有低純度甲硫醇鈉生產(chǎn)工藝和設(shè)備上，通過堿液吸收調(diào)配濃度，再經(jīng)冷卻結(jié)晶和干燥從而得到高純度的甲硫醇鈉產(chǎn)品，大大降低了甲硫醇鈉產(chǎn)品的運(yùn)輸成本，同時也降低了甲硫醇鈉使用廠家的設(shè)備投資和運(yùn)行費(fèi)用，適應(yīng)了甲硫醇鈉使用市場的要求。
生產(chǎn)方法
圖中1反應(yīng)釜、2洗滌器、3旋風(fēng)分離器、4堿液吸收罐、5結(jié)晶釜、6抽濾槽、7干燥設(shè)備。
如圖所示，一種高純度甲硫醇鈉的生產(chǎn)工藝，具體工藝步驟如下:
(1)反應(yīng):向反應(yīng)爸內(nèi)預(yù)先加入定量的質(zhì)量含量32%左右的硫氫化鈉，然后向反應(yīng)爸內(nèi)連續(xù)均勻滴加98%含量的硫酸二甲酯，硫酸二甲酯與甲硫醇鈉反應(yīng)生成甲硫醇和硫酸鈉，反應(yīng)溫度控制在75°C左右，壓力控制在微正壓或微負(fù)壓即可；
(2)堿液吸收:反應(yīng)后的甲硫醇混合氣體經(jīng)四級洗滌除去其中雜質(zhì)后再經(jīng)旋風(fēng)分離除去其中水份，除雜質(zhì)后的純凈甲硫醇?xì)怏w經(jīng)兩級堿液吸收生成甲硫醇鈉溶液，利用甲硫醇鈉在不同溫度下溶解度差異，合理調(diào)配吸收堿含量、控制好反應(yīng)溫度可生成需要濃度的甲硫醇鈉溶液，得到高質(zhì)量含量40%?50%的甲硫醇鈉溶液；
(3)冷卻結(jié)晶:甲硫醇鈉溶液經(jīng)降溫后析出結(jié)晶狀固體甲硫醇鈉形成相應(yīng)溫度下的過飽和溶液，該過飽和溶液經(jīng)抽濾后得到甲硫醇鈉固體；
(4)干燥:甲硫醇鈉固體經(jīng)氣流干燥器或紅外線干燥箱或電爐烘干箱或冷凝干燥器干燥后，得到99%含量的固體甲硫醇鈉。