基本信息

2-氨基-4,6-二羥基嘧啶，英文名：2-Amino-6-hydroxypyrimidin-4(3H)-one，CAS號(hào)：56-09-7，分子量：127.101，密度：1.7±0.1 g/cm3，沸點(diǎn)：540.1±53.0°C at 760 mmHg，分子式：C4H5N3O2，熔點(diǎn)：>300°C(lit.)，閃點(diǎn)：280.4±30.9°C，略白色粉末，密封避光保存。

制備方法

控溫5℃，向500ml四口瓶中投入30.52g(0.25mol)硝酸胍和100ml無水乙醇，開啟攪拌，待固體全部溶解后慢慢滴入2.5M乙醇鈉的乙醇溶液250ml，保溫?cái)嚢?.5h；隨后向上述反應(yīng)瓶中慢慢滴入41.64g(0.26mol)丙二酸二乙酯，滴畢，升溫至回流反應(yīng)4h。反應(yīng)結(jié)束后，減壓濃縮后得類白色固體。向反應(yīng)瓶中加入60ml飲用水將固體溶解后，用10%的稀鹽酸溶液將體系pH值調(diào)至6，此時(shí)析出大量固體；抽濾，并用飲用水淋洗，壓干，濕餅于60°C鼓風(fēng)干燥至恒重，得類白色產(chǎn)品2-氨基-4,6-二羥基嘧啶28.78g，本步收率為90.59%，HPLC純度為99.7%^[1]。

檢測方法^[2]

1、工作曲線的繪制和方程的建立

準(zhǔn)確稱取0.05g2-氨基-4,6-二羥基嘧啶標(biāo)準(zhǔn)品于500mL容量瓶中，在瓶中加入少量純水，再加入2mL氨水，在電爐上加熱，待標(biāo)樣全部溶解后，冷卻至室溫用純水稀釋至刻度，搖勻。即得標(biāo)準(zhǔn)溶液母液。分別吸取0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0mL標(biāo)準(zhǔn)溶液母液，依次加入到一組100mL容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻。所得溶液即為試劑空白和含2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0(pg/mL)的2-氨基-4,6-二羥基嘧啶標(biāo)準(zhǔn)溶液。

在261納米波長下，用純水作空白，分別測定上述溶液的吸光值A(chǔ)。以濃度C(ug/mL)為橫座標(biāo)，吸收值A(chǔ)為縱座標(biāo)繪制工作曲線，得一基本上過原點(diǎn)的直線，其直線方程式為y=0.1071x，相關(guān)系數(shù)y=0.9998?？梢姖舛菴在2~12(pm/mL)范圍內(nèi)，符合比爾定律。

2、樣品的測定

準(zhǔn)確稱取0.05g左右的2-氨基-4,6-二羥基嘧啶樣品于500mL容量瓶中，加少許純水，再加入2mL氨水溶液，在電爐上加熱，待樣品全部溶解后，冷卻至室溫。用純水稀釋至刻度，搖勻。即為被測溶液。用移液管吸收5mL被測溶液至100mL容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻。在261納米處用純水作空白測定其吸光值A(chǔ)，并以工作曲線上查得相對(duì)應(yīng)的濃度C，再計(jì)算出樣品的含量。

參考文獻(xiàn)

[1]威海迪素制藥有限公司,迪沙藥業(yè)集團(tuán)有限公司. 一種泛昔洛韋的制備方法:CN201811375544.0[P]. 2019-03-12. 

[2]張上玉. 紫外分光光度法測定2-氨基4,6-二羥基嘧啶的含量[J]. 廣州化工,2001,29(1):34-36. DOI:10.3969/j.issn.1001-9677.2001.01.012.