概述
甲基四氫鄰苯二甲酸酐是一種分子式為C9H10O3,分子量為166.18的化學(xué)物質(zhì),常溫常壓下表現(xiàn)為無(wú)色至淡黃色液體。
對(duì)液態(tài)甲基四氫鄰苯二甲酸酐的游離酸含量分析方法進(jìn)行討論,對(duì)比分析間接方法和直接方法的優(yōu)缺點(diǎn),認(rèn)為用直接電位滴定法測(cè)定甲基四氫鄰苯二甲酸酐中游離酸含量,精確度高,重視性好,操作簡(jiǎn)便快速,適合工業(yè)生產(chǎn)要求[1]。
制備方法
文獻(xiàn)報(bào)道了一種甲基四氫鄰苯二甲酸酐的制備方法。具體地,通過(guò)雙烯合成工序和異構(gòu)化工序制備甲基四氫鄰苯二甲酸酐,其中異構(gòu)化工序中采用堿性催化劑催化異構(gòu)化反應(yīng),其異構(gòu)化溫度為160-170℃,保溫時(shí)間為2-3h;所述堿性催化劑由乙酸鉀,碳酸鉀,四氯化錫以及三氧化二鋁經(jīng)過(guò)焙燒制得。上述制備方法通過(guò)以乙酸鉀,碳酸鉀,四氯化錫以及三氧化二鋁經(jīng)過(guò)焙燒制得堿性催化劑,使體系中的異構(gòu)化反應(yīng)溫度低于現(xiàn)有的異構(gòu)化溫度,不僅可以降低能耗,還可以減少副反應(yīng)的發(fā)生,降低產(chǎn)品顏色,從而提高產(chǎn)品的質(zhì)量[2]。
應(yīng)用
甲基四氫鄰苯二甲酸酐應(yīng)用廣泛,不僅可以用于可用于膠粘劑制備,還可制備混凝土等物質(zhì)。
目前在國(guó)內(nèi)電氣絕緣件制造中廣泛使用APG工藝,APG工藝所用材料一般為低分子量,低粘度雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂和液態(tài)酸酐,其中液態(tài)酸酐以甲基四氫鄰苯二甲酸酐最多。但低分子量,低粘度雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂與甲基四氫鄰苯二甲酸酐的固化物脆性大,耐開(kāi)裂性能較差。因此對(duì)該體系的增韌改性非常關(guān)鍵。研究發(fā)現(xiàn),采用低分子量端羥基聚醚改性甲基四氫鄰苯二甲酸酐,可以提高環(huán)氧樹(shù)脂固化體的韌性,耐開(kāi)裂性,同時(shí)該改性甲基四氫鄰苯二甲酸酐和雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂的混合料在粘度,適用期,高溫下的固化速度等方面都能很好的滿(mǎn)足APG工藝的需要[3]。
膠粘劑技術(shù)領(lǐng)域公開(kāi)了一種防水耐磨復(fù)合膜及其制備方法。在制備防水耐磨復(fù)合膜時(shí),先將乙基二烯丙基硅烷先自身反應(yīng),再和三乙氧基硅烷和二甲基烯丙基硅烷反應(yīng)制得超支化硅烷偶聯(lián)劑,將鈦酸鉀晶須和超支化硅烷偶聯(lián)劑反應(yīng)制得改性鈦酸鉀晶須;將N,N,N',N'-四縮水甘油基2,2-二[4-(4-氨苯氧基)苯基]丙烷和二氨基二苯砜,N,N'-(4,4'-亞甲基二苯基)雙馬來(lái)酰亞胺,新戊二醇二縮水甘油醚反應(yīng)制得預(yù)混膠;將預(yù)混膠,甲基四氫鄰苯二甲酸酐,熱引發(fā)劑和改性鈦酸鉀晶須混合成復(fù)合膠,涂布在鐳射膜的無(wú)全息圖案面制得防水耐磨復(fù)合膜。制備得到的防水耐磨復(fù)合膜具有優(yōu)良的結(jié)合效果和防水性能[4]。
混凝土制備領(lǐng)域報(bào)道了一種環(huán)?;炷良捌渲苽浞椒?,重量份數(shù)為32?42份的中間料一、重量份數(shù)為0.6?1.0份的甘氨膽酸、重量份數(shù)為0.6?1.8份的二氧化鈦納米粉、重量份數(shù)為0.5?1.5份的二乙烯三胺、重量份數(shù)為0.5?1.5份的二氨基二苯甲烷、重量份數(shù)為0.6?1.2份的乙二胺、重量份數(shù)為0.6?1.2份的2?甲基四氫鄰苯二甲酸酐、重量份數(shù)為0.8?1.0份的甲基六氫鄰苯二甲酸酐、重量份數(shù)為0.8?1.0份的羥乙基乙二胺與重量份數(shù)為4?6份的中間料二;有效避免了現(xiàn)有技術(shù)中28天抗壓強(qiáng)度低于49.2MPa、彈性模量低于39000MPa的環(huán)保混凝土是無(wú)法抵抗更大的壓力與變形作用的缺陷[5]。
有關(guān)研究
由于環(huán)境污染對(duì)電子封裝提出了無(wú)鉛化要求,在電子制造領(lǐng)域中,Sn-Pb焊料的代替物研發(fā)是廣大研發(fā)工作者的目標(biāo)。目前存在的兩種材料替代物有無(wú)鉛釬料和導(dǎo)電膠,然而無(wú)鉛釬料釬焊溫度高、制備工藝復(fù)雜、價(jià)格昂貴,并不適用于所有的工業(yè)生產(chǎn)。導(dǎo)電膠具有低的固化溫度、廣泛的適用范圍、強(qiáng)的細(xì)線(xiàn)印刷能力、工藝簡(jiǎn)單等諸多優(yōu)點(diǎn)。然而目前研發(fā)的導(dǎo)電膠存在著電阻率偏高,機(jī)械性能不佳等缺點(diǎn)。研究發(fā)現(xiàn),采用改性后的微米級(jí)銅粉,即在銅粉上化學(xué)鍍納米銀顆粒,作為金屬填料。利用化學(xué)鍍的方法,使用銀配離子溶液[Ag(I)-DM]+為銀源,硼氫化鈉為還原劑,在微米級(jí)銅粉(300目)上鍍覆上納米銀顆粒,得到改性后的金屬填料。采用環(huán)氧樹(shù)脂E51為基體樹(shù)脂,甲基四氫鄰苯二甲酸酐為固化劑,并利用硅烷類(lèi)偶聯(lián)劑KH-550可以明顯改善金屬與樹(shù)脂界面,并改善導(dǎo)電性和機(jī)械性能。其中樹(shù)脂基體、固化劑、偶聯(lián)劑的配比為質(zhì)量比100:80:1[6]。
參考文獻(xiàn)
[1]陳旻.甲基四氫鄰苯二甲酸酐的中游離酸測(cè)定方法的探討[J].熱固性樹(shù)脂, 1998(04):54-57.DOI:CNKI:SUN:RGXS.0.1998-04-011.
[2]張建林.一種甲基四氫鄰苯二甲酸酐及其制備方法:CN201910158958.6[P].CN109824639A.
[3]劉銳.端羥基聚醚改性甲基四氫鄰苯二甲酸酐(MeTHPA)及其在自動(dòng)壓力凝膠工藝(APG)中的應(yīng)用[C]//全國(guó)環(huán)氧樹(shù)脂澆注與apg工藝技術(shù)研討會(huì).2009.
[4]黃先亭,張學(xué)斌,俞宏平.一種防水耐磨復(fù)合膜及其制備方法:CN202211327730.3[P].CN115651552A.
[5]梅杰.一種環(huán)?;炷良捌渲苽浞椒?CN201810455696.5[P].CN108585656A.
[6]曹洋.覆納米銀銅粉填充導(dǎo)電膠的制備工藝及性能研究[D].哈爾濱工業(yè)大學(xué),2016.