性質(zhì)

硅噻菌胺純品為白色顆粒狀固體，熔點(diǎn)為86.1 ~88.3℃，水中溶解度（20C) 35.3毫克/升。

用途

硅噻菌胺主要用于防治冬小麥全蝕病，用藥量125克/升懸浮劑1 : 312.5~625（藥種比）拌種。

合成方法

一種殺菌劑硅噻菌胺的合成方法，該方法包括以下步驟：

1）制備3-(三甲基硅基)丙炔酸甲酯

將0.84g（10mmol）丙炔酸甲酯和2.16g（20mmol）三甲基氯硅烷投入到盛有10mL甲苯的三口反應(yīng)瓶中，緩慢滴加含有0.9g(10mmol)嗎啉的5mL甲苯混合溶液，加畢，反應(yīng)體系在氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下加熱回流8小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后降至室溫，然后加入10mL水?dāng)嚢杌靹?，靜置分層，分出水相后，有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥、過濾，濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮，濃縮殘液以乙酸乙酯與石油醚體積比為1：20－50的流動(dòng)相用硅膠柱層析分離，得1.2g;淡黃色液體3-(三甲基硅基)丙炔酸甲酯，收率77%。

2）制備4,5-二甲基-2-(三甲基硅基)噻吩-3-甲酸甲酯

將1.04g（10mmol）3-巰基丁酮和1.56g（10mmol）3-(三甲基硅基)丙炔酸甲酯投入到盛有30mLN,N-二甲基甲酰胺的三口反應(yīng)瓶中，再加入1.4g(10mmol)碳酸鉀，加畢，反應(yīng)體系在氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下加熱回流反應(yīng)20小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束負(fù)壓蒸出溶劑N,N-二甲基甲酰胺后，降至室溫，經(jīng)10mL水水洗，30mL二氯甲烷萃取，有機(jī)相再分別用8mL飽和食鹽水洗滌兩次、無水硫酸鈉干燥、過濾，濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮，濃縮殘液用硅膠柱層析分離得到1.5g淡黃色液體4,5-二甲基-2-(三甲基硅基)噻吩-3-甲酸甲酯，收率62%%。

3）制備N-烯丙基-4,5-二甲基-2-(三甲基硅基)噻吩-3-甲酰胺

將2.4g（10mmol）4,5-二甲基-2-(三甲基硅基)噻吩-3-甲酸甲酯加入裝有15mL甲苯的三口反應(yīng)瓶中，然后在室溫下用滴液漏斗滴加5mL溶解有1.14g（20mmol）烯丙胺的甲苯溶液，滴畢，反應(yīng)體系加熱回流5h。反應(yīng)結(jié)束后降至室溫，然后加入8mL水?dāng)嚢杌靹?，靜置分層，有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥后過濾，濾液濃縮后得到粗品。該粗品用正己烷重結(jié)晶得2.4g白色針狀晶體N-烯丙基-4,5-二甲基-2-(三甲基硅基)噻吩-3-甲酰胺，收率90%。

參考文獻(xiàn)

CN103044479A