丁位癸內(nèi)酯呈無色或淡黃色澄清粘稠狀液體,伴有奶油香味、椰子奶香、桃子果香。不溶于水,并與水產(chǎn)生水解反應(yīng)??扇苡诰凭?、植物油和丙烯乙二醇。常用作食用香精、日用化學(xué)品配方和其他工業(yè)品加香。
用途
丁位癸內(nèi)酯是GB 2760-96規(guī)定為允許使用的食用香料,具有強烈持久的奶油香的特征成份,是調(diào)制牛奶和奶油香精的主體香料,同時也廣泛應(yīng)用于調(diào)配椰子、草莓、桃等香料,丁位癸內(nèi)酯在人造奶油、軟飲料、冰淇淋、糖果、調(diào)味品和烘烤食品中大量應(yīng)用。
合成
一種丁位癸內(nèi)酯的制備方法,其特征在于:以環(huán)戊酮和正戊醛為起始原料,首先將羥醛縮合、催化加氫同時進(jìn)行,一鍋法合成2-戊基環(huán)戊酮中間體,再經(jīng)過氧化擴環(huán)合成丁位癸內(nèi)酯;
所述2-戊基環(huán)戊酮中間體是通過下述步驟制備的:將摩爾比例為0.5~2.0:1的環(huán)戊酮和正戊醛混勻后,滴加到含有氫化催化劑的堿溶液中,反應(yīng)溫度50~100℃,通入氫氣保壓2.0~5.0MPa,滴加時間為2~5h,滴加完后保溫保壓15min~180min,反應(yīng)結(jié)束后釋壓,降溫到60-70℃后過濾,分層,油層蒸餾回收環(huán)戊酮后的粗品精餾,得2-戊基環(huán)戊酮;
所述氧化擴環(huán)合成丁位癸內(nèi)酯是在溶劑中加入2-戊基環(huán)戊酮,在溫度-5~60℃下,攪拌下緩慢滴加過氧化物氧化劑,滴加時間為1 ~16 h,滴加完后,在恒溫-5~60℃下反應(yīng)1 ~3 h,GC跟蹤反應(yīng)結(jié)束,然后依次用20%亞硫酸鈉、5%硫酸鈉溶液洗滌,減壓蒸餾回收溶劑后,收集130-135 ℃/1.5 mmHg餾分,即得丁位癸內(nèi)酯成品;
所述合成2-戊基環(huán)戊酮中間體時采用的催化劑為含有Pd、或Pt、或Ni活性組分,活性組分是在含有SiO2、或Al2O3、或碳的載體上使用,催化劑的用量為環(huán)戊酮和正戊醛總重的0. 1%~5.0%。
該方法易行,操作簡便,步驟少,產(chǎn)品收率比分步進(jìn)行羥醛縮合、催化加氫、氧化制備的方法提高3-4%,而且僅需兩步精餾,降低能耗,適用工業(yè)化生產(chǎn)。
參考文獻(xiàn)
CN103058973B