佳樂麝香是一種合成麝香,具有強烈而持久的麝香香氣,并伴有木香香氣,廣泛用作化妝品、皂用香精等行業(yè)。
在佳樂麝香實際工業(yè)化生產(chǎn)中,1分子的六甲基茚滿醇(GLA)和1分子甲縮醛在三氯化鋁/氯苯溶劑催化下反應(yīng)會生成1分子佳樂麝香和2分子的甲醇,之后反應(yīng)液加入大量的水用以除去甲醇和三氯化鋁,同時三氯化鋁在水中發(fā)生強烈水解放出氯化氫氣體,形成鹽酸溶液,環(huán)氧丙烷在鹽酸中會發(fā)生開環(huán)反應(yīng),形成1-氯-2-丙醇和2-氯-1-丙醇。
然而該氯丙醇的沸點(128~133℃)與氯苯(131℃)很接近,在后續(xù)間歇精餾回收氯苯中精餾塔前段會夾帶很多氯丙烷,一方面使得氯苯回收的難度增大;另一方面使得回收后的氯苯的純度偏低,從而影響氯苯作為溶劑再次使用。
專利 CN111718235A 提出了一種氯苯的回收方法,步驟如下:
(1)將佳樂麝香精餾工段得到的不合格氯苯溶液(氯苯90-95%,氯丙醇5-9%,水<1%)和堿性物料投入反應(yīng)釜中,控制不合格氯苯溶液與堿性物料的質(zhì)量比為10-20:1,其中堿性物料為氫氧化鈉、純堿或氫氧化鈣;
(2)加熱至80-90℃,使不合格氯苯溶液中雜質(zhì)氯丙醇與堿發(fā)生皂化反應(yīng)生成環(huán)氧丙烷,控制反應(yīng)時間為120min;
(3)反應(yīng)后加水溶解反應(yīng)析出的氯鹽(氯化鈣等),并萃取出氯苯相中微量未蒸發(fā)出的親水環(huán)氧丙烷微量丙二醇,丙醛等,控制補入的水與不合格氯苯溶液質(zhì)量比為1:5-7,控制溫度保持在80-90℃,靜置分層,下層得到鹽水,上層得到氯苯(含量99%)。
此方法通過對氯苯的回收再利用,優(yōu)化了佳樂麝香生產(chǎn)流程的反應(yīng)效率和物料利用率。