反應(yīng)后處理
POCl3氯化反應(yīng)完畢，減壓濃縮，蒸去大部分POCl3后加入甲苯共沸除去剩余POCl3，如果產(chǎn)物是固體，可以直接利用小極性溶劑打漿即可純化。如果產(chǎn)物不易成鹽，想得到純度較高的產(chǎn)物，則直接正相柱層析即可。
對(duì)于一些可以成鹽的產(chǎn)物，也可以直接打漿純化，如果打漿不能純化干凈，但是成鹽后不適合正相柱層析時(shí)，加入溶劑（如EA，DCM，THF等）溶解后，加入冰的碳酸氫鈉水溶液淬滅游離（最好將反應(yīng)物轉(zhuǎn)移到量杯中淬滅反應(yīng)，防止沖料），讓后再正相柱層析純化。對(duì)于一些大極性的化合物直接冰浴下利用甲醇淬滅，然后反相柱層析純化。