介紹

難溶性碘酸鹽是一種重要的化工原料，在醫(yī)藥、化工合成、材料行業(yè)有廣泛應(yīng)用，某些碘酸鹽可作為飼料添加劑。碘化鈣是一種由鈣離子(Ca2+)和碘離子(-)組成的無機(jī)化合物，也被稱為無水碘化鈣或二碘化鈣。它的外觀通常為無色或黃白色的粉末或結(jié)晶，具有潮解性，易吸收空氣中的水分和二氧化碳。碘化鈣不溶于水。碘化鈣與酸反應(yīng)會分解出游離碘或生成氫碘酸。它在空氣中吸收二氧化碳會逐漸變?yōu)辄S色。

碘酸鈣

應(yīng)用

碘酸鈣是一種重要的飼料碘營養(yǎng)添加劑，它可以用作增強(qiáng)食品碘含量的補(bǔ)充劑。由于碘是人體必需的微量元素，對于甲狀腺功能和健康至關(guān)重要，因此碘化鈣在食品工業(yè)中的應(yīng)用尤為重要，在醫(yī)藥、化工合成等行業(yè)也有廣泛應(yīng)用。醫(yī)藥工業(yè)：碘化鈣在醫(yī)藥領(lǐng)域作為碘化鉀的替代品，用于制備各種醫(yī)藥品，如碘酊和碘化物藥物。這些化合物通常用作外用消毒劑，有助于殺滅細(xì)菌和病毒，預(yù)防感染。

合成

以往合成的缺點(diǎn)

目前碘酸鈣的合成，主要采用氯酸鉀或氯酸鈉氧化法生產(chǎn)碘酸鉀或碘酸鈉，再與氯化鈣復(fù)分解生產(chǎn)碘酸鈣。以使用氯酸鉀為例，此方法是在稀硝酸溶液環(huán)境中，使用氯酸鉀直接氧化碘，然后用氫氧化鉀中和碘酸氫鉀，其反應(yīng)式如下

6I2+11KClO3+3H2O＝6KH(IO3)2+5KCl+3Cl2

KH(IO3)2+KOH＝2KIO3+H2O

氯化鈣與碘酸鉀復(fù)分解，反應(yīng)式如下：

2KIO3+CaCl2+H2O＝Ca(IO3)2·H2O+2KCl

氯酸鉀直接氧化法制碘酸鉀，在反應(yīng)過程中產(chǎn)生氯氣，污染環(huán)境，使用氯化鈣進(jìn)行復(fù)分解生產(chǎn)碘酸鈣過程中，產(chǎn)品夾帶氯化鈣等雜質(zhì)，產(chǎn)品質(zhì)量易不達(dá)標(biāo)，同時在氧化和復(fù)分解過程中均有大量副產(chǎn)鹽的產(chǎn)生，直接排放造成環(huán)境污染。因此如何提供一種難溶碘酸鹽的綠色生產(chǎn)工藝成為本領(lǐng)域急需要解決的問題之一。

新合成方法

孫桂彬[1]提供了一種碘酸鈣的綠色生產(chǎn)工藝，該工藝以電解法制備碘酸鋰，然后將制備獲得的碘酸鋰與可溶性碘酸鹽對應(yīng)的碘化物進(jìn)行反應(yīng)制備可溶性碘酸鹽，然后以該可溶性碘酸鹽與難溶性碘酸鹽對應(yīng)的碘化物進(jìn)行反應(yīng)生產(chǎn)難溶碘酸鹽，整個反應(yīng)可形成循環(huán)套用的閉路循環(huán)，無外排廢物產(chǎn)生，產(chǎn)品收率高，避免了大量廢鹽的生成，綠色環(huán)保。電解法制備碘酸鋰合成過程使用清潔的電解工藝,不需要像化學(xué)法那樣要加入氧化劑以及其他額外的原輔料，原輔料簡單，生產(chǎn)的碘酸鹽產(chǎn)品質(zhì)量高。

主要原理就是利用碘化鋰和碘酸鋰在水中溶解度都比較大的這一特點(diǎn)，利用電解碘化鋰的方式制備碘酸鋰，然后用碘酸鋰作為過渡物，與可溶性碘酸鹽相應(yīng)的碘化物進(jìn)行反應(yīng)，制備可溶性碘酸鹽，然后再以該可溶性碘酸鹽與目標(biāo)難溶性碘酸鹽對應(yīng)的碘化物進(jìn)行反應(yīng)制備目標(biāo)難溶碘酸鹽，對于碘酸鈣的工業(yè)化生產(chǎn)具有重大意義。

向5000mL反應(yīng)釜中加去離子水3600mL，投入氫氧化鋰(≥56.5％)632g、碘1910g、重鉻酸鉀12.08g，取樣檢測鋰離子和重鉻酸鉀濃度及PH，根據(jù)檢測結(jié)果加入適量水、氫氧化鋰、碘、重鉻酸鉀，調(diào)節(jié)鋰離子質(zhì)量濃度1.7％，加入重鉻酸鉀調(diào)節(jié)重鉻酸鉀質(zhì)量濃度0.2％，調(diào)節(jié)PH為10.1，按此配比配置4批電解液轉(zhuǎn)入電解液儲槽備用。配置好的電解液部分投入電解裝置，升溫至80℃，開啟循環(huán)，電壓設(shè)定為3.8V，電解至碘酸根質(zhì)量濃度18％，繼續(xù)向電解裝置連續(xù)加入電解液，并從出料口連續(xù)采出電解完成液，通過電解液加料閥門，調(diào)節(jié)流量，控制采出電解完成液碘酸根質(zhì)量濃度為18％，電解過程控制反應(yīng)溫度80?85℃。將電解完成液4000g，轉(zhuǎn)入另一5000mL反應(yīng)釜中進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，加入95％氫氧化鉀242g，碘522g，攪拌反應(yīng)至釜中無碘顆粒存在。通冷媒降溫至溶液溫度5℃，經(jīng)分離得到碘酸鉀粗品616g，復(fù)分解母液轉(zhuǎn)入母液儲罐待調(diào)配使用。按以上復(fù)分解處理4批，共得到碘酸鉀粗品2451.4g。在另一5000mL反應(yīng)釜中加入4000mL去離子水，并取800g上步得到的粗品投入反應(yīng)釜中進(jìn)行重結(jié)晶，向反應(yīng)釜夾套通蒸汽將物料升溫至80℃，加入2g活性炭，經(jīng)過濾器過濾至另一5000mL反應(yīng)釜中，通循環(huán)水降溫至30℃，經(jīng)分離得碘酸鉀濕品396.4g，重結(jié)晶母液套入下批重結(jié)晶精制過程，重結(jié)晶2批共得碘酸鉀濕品790.2g；5000mL反應(yīng)釜中加水2500mL，取500g上述碘酸鉀濕品，加熱到80℃，向反應(yīng)釜中加入21.7％碘化鈣溶液1502g，攪拌30min，過濾，得碘酸鈣432g，母液轉(zhuǎn)入二次復(fù)分解母液罐待處理。將上述碘酸鈣轉(zhuǎn)入裝有800mL水的2000mL洗滌釜中，攪拌30min，過濾，得碘酸鈣濕品425.5g，母液轉(zhuǎn)回洗滌釜待下批洗滌使用，濕品轉(zhuǎn)入干燥機(jī)干燥得產(chǎn)品409.2g。

該方法以電解法制備碘酸鋰，然后將制備獲得的碘酸鋰與碘化物進(jìn)行反應(yīng)制備可溶性碘酸鹽，然后以該可溶性碘酸鹽與難溶性碘酸鹽對應(yīng)的碘化物進(jìn)行反應(yīng)生產(chǎn)碘酸鈣，整個反應(yīng)可形成循環(huán)套用的閉路循環(huán)，無外排廢物產(chǎn)生，產(chǎn)品收率高，避免了大量廢鹽的生成，綠色環(huán)保。電解法制備碘酸鋰合成過程使用清潔的電解工藝不需要像化學(xué)法那樣要加入氧化劑以及其他額外的原輔料，原輔料簡單，生產(chǎn)的碘酸鹽產(chǎn)品質(zhì)量高。

參考文獻(xiàn)

[1]孫桂彬,王加旺,李賀存等. 一種難溶碘酸鹽的綠色生產(chǎn)工藝[P]. 山東?。篊N112028025B,2022-12-13.