簡述
精磺胺又名4-氨基-6-氯-1,3-苯二磺酰胺，其分子式為C6H8ClN3O4S2，分子量為285.73，一種在常溫常壓下可以穩(wěn)定存在白色至淺黃色結(jié)晶性固體。它在水中難以溶解，但在一些有機溶劑中（如乙醇、氯仿等）溶解性較好，其余物理性質(zhì)包括：熔點257-261 °C(lit.)；沸點614.4±65.0 °C(Predicted)；密度1.584。
精磺胺常被用作試驗試劑和催化劑，可以用于有機合成反應(yīng)，特別是一些芳香化合物的合成。另外，由于它具有一定的抗菌作用，還可用于醫(yī)藥領(lǐng)域[1]。
制備方法
方法一：有關(guān)研究報道的一種精磺胺的制備方法[2]包括以下步驟：①氯磺化反應(yīng)；②冰解；③離心機上甩濾；④胺化反應(yīng)；⑤精制脫色。該制備方法在氯磺化反應(yīng)中加入氯化亞銅催化劑，優(yōu)化了工藝步驟，有效了降低原料投料比例，并通過改進(jìn)胺化物溶解脫色和結(jié)晶純化工藝，使生產(chǎn)的產(chǎn)品純度高大幅提高，其主要成份含量可達(dá)到99.5%以上。
方法二：除上述方法，還要一種高純度精磺胺的制備方法[3]，依次包括步驟：配比間氯苯胺，氯磺酸，三氯化磷，然后在30-45℃下混合以上反應(yīng)物，升溫至105-120℃并保溫2-4h；靜置冷卻，得到氯磺化物；在胺化反應(yīng)裝置內(nèi)第一次通入氨氣，加入所得氯磺化物，然后在胺化反應(yīng)裝置內(nèi)第二次通入氨氣，在壓力為0.1-0.2MPa，溫度為40-45℃下進(jìn)行胺化反應(yīng)，保溫1-3小時，得到胺化物；對所得胺化物溶解脫色和結(jié)晶純化，具體是加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值在10-11。然后加入活性炭并升溫至80-95℃，保溫0.3-0.8小時。趁熱壓濾，往所得濾液中加鹽酸調(diào)節(jié)pH=2-4，白色結(jié)晶物析出，然后冷卻，水洗，離心，干燥，獲得精磺胺成品。本方法的反應(yīng)副產(chǎn)物少，產(chǎn)品純度高。
測定方法
關(guān)于精磺胺的含量測定， 采用紫外分光光度法，于波長261 nm下測定。該方法在濃度1.00～20.00g/ml之間有很好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)是0.9999，平均回收率100.1%，RSD為0.4%。整個測定方法 簡便，快速，準(zhǔn)確度和靈敏度高，可作為氫氯噻嗪原料藥中間體的質(zhì)量控制方法[4]。
參考文獻(xiàn)
[1]姚國燦.HPLC法測定復(fù)方替米沙坦片中的雜質(zhì)含量[J].北方藥學(xué), 2011, 8(5):2.DOI:CNKI:SUN:BFYX.0.2011-05-002.
[2]陳麗莎.一種精磺胺的制備方法:CN201710504951.6[P].CN107311892A.
[3]王建榮,徐金保,莫勝華,等.一種高純度精磺胺的制備方法:CN201310234320.9[P].CN103319381A.
[4]俞建君,楊志明,周英.4-氨基-6氯苯-1,3-二磺酰胺含量的快速測定[J].安徽醫(yī)藥, 2009, 13(12):2.DOI:10.3969/j.issn.1009-6469.2009.12.012.