基本信息

六甲基二錫，英文名：Hexamethyldistannane，CAS號：661-69-8，分子式：C₆H₁₈Sn₂，分子量327.627，密度1.58g/mL at 20°C(lit.)，沸點：178.2±23.0°C at 760 mmHg，熔點：23-24°C(lit.)，閃點：61.1±0.0°C，蒸汽壓：1.4±0.3mmHg at 25°C，為白色至淡黃色固體，應(yīng)遠(yuǎn)離氧化物，空氣，熱。并存放在充有干爽惰性氣體的容器內(nèi)，放在陰涼，干爽處。儲存的地方必須上鎖，鑰匙必須交給技術(shù)專家和他們的助手保管。

制備方法

1、三甲基氯化錫的制備

在氮氣流下，將116.6g(0.448mol)四氯化錫加入到裝有機械攪拌棒、配有回流冷凝器、均壓滴加漏斗和氮氣起泡器的火焰干燥燒瓶中。滴加240.3g(1.344mol)四甲基錫伴隨著適度的放熱。在60°F的溫度下繼續(xù)加熱，并攪拌過夜。在不含Me₄Si的CCl₄溶液的核磁共振波譜為²J(SnCH)=58.5Hz (lit.NMR(CHCl₃)²J(SnCH)=58.5Hz)，屬于三甲基氯化錫。在0.55ppm的磁場下，三甲基氯化錫的弱共振被分配給二甲基二氯錫。在反應(yīng)混合物中加入約5g的四甲基錫。反應(yīng)混合物加熱2h后，核磁共振譜顯示只有三甲基氯錫，然后在15torr壓力下蒸餾收集三甲基氯化錫，收率99%。

2、六甲基二錫的制備

將116.5g(0.585mmol)三甲基氯化錫加入在裝有干燥的冰冷的帶有機械攪拌器和氮氣起泡器干燥燒瓶的200mL石油醚溶液中。將濃氨水(~0.5L)加到燒瓶中。在氮氣流下，在30分鐘內(nèi)加入13.5g(0.586mmol)金屬鈉。完成后得到的溶液呈淡黃色。將氨蒸發(fā)后，不溶鹽通過玻璃過濾器在氮氣下過濾，并用石油醚反復(fù)洗滌。將洗滌液混合、濃縮、蒸餾，得到91.5g(95%)純的六甲基二錫：bp61℃(12Torr)，NMR(CCl₄)δ：0.21 (s，²J(SnCH)=48Hz，³J(SnSnH)=16Hz，((CH₃)₃Sn)₂)。

毒性和生態(tài)

1、六甲基二錫毒理學(xué)數(shù)據(jù):

急性毒性：大鼠（口服）LD50：7690μg/kg，兔子（皮上）LD50：53800μg/kg

由于食鹽的LD50是3000mg/kg，BPA的急性毒性程度與食鹽同。

2、六甲基二錫生態(tài)學(xué)數(shù)據(jù):

對水是危害的，不要讓該產(chǎn)品接觸地下水，水道污水系統(tǒng)，即使是小量該產(chǎn)品滲入地下水也會對飲用水造成危害，對水中有機物質(zhì)有毒。若無政府許可，勿將材料排入周圍環(huán)境。

參考文獻(xiàn)

[1]Smith, G. F., Kuivila, H. G., Simon, R., & Sultan, L. (1981). Electron-transfer, halogen-metal exchange, and direct processes in formal nucleophilic substitutions on alkyl halides by trimethyltinsodium. Journal of the American Chemical Society, 103(4), 833–839. doi:10.1021/ja00394a017