簡介

十甲基四硅氧烷具有生理惰性、疏水性、化學(xué) 穩(wěn)定性、電絕緣性和耐候性，常溫下多為無色透明或者乳白色液體，不溶于水，溶于苯、正己烷等有機(jī)溶劑等。其多用于合成不同聚合度的硅膠等，目前在醫(yī)療硅膠行業(yè)中，硅膠軟管是比較常用 ，多用于液體傳輸、蠕動泵和灌裝操作等[1]。

合成

圖1 十甲基四硅氧烷的合成路線

在50 mL Schlenk燒瓶中加入在10 mL苯中的Ph3SiCl（0.42 g，1.42 mmol）。在室溫下，在Ar氣氛下，通過注射器加入反應(yīng)物（0.2g，0.71mmol）的苯溶液（8mL），溶液變渾濁。將溶液在40°C的油浴中保持20小時。然后通過硅膠柱色譜得到標(biāo)題化合物十甲基四硅氧烷。合成路線如圖1所示。

圖2 十甲基四硅氧烷的合成路線

在Schlenk管中將（Me3N）Mo（CO）5（0.18 g，2 mol%）加入到1，1，3，3-四甲基-1，3-二硅氧烷（1；2.69 g，20.0 mmol）和N，N-二甲基甲酰胺（3.20 g，43.8 mmol）在苯（12 mL）中的混合物中。對所得溶液脫氣，靜置約14小時過夜。在真空中除去溶劑，并蒸餾粗液體產(chǎn)物十甲基四硅氧烷。合成路線如圖2所示。

圖3 十甲基四硅氧烷的合成路線

用新蒸餾的Me2SiCl2和六甲基二硅氧烷進(jìn)行反應(yīng)；通過GLC和1H和29Si NMR光譜檢查反應(yīng)物的純度。反應(yīng)在干燥的氬氣流中在四頸燒瓶中進(jìn)行，該四頸燒瓶配備有攪拌器（攪拌器配備有密封液體密封，并且攪拌棒穿過回流冷凝器）、溫度計、氣體入口管和與回流冷凝器和下降冷凝器串聯(lián)密封的Vigreux柱。下降冷凝器與用液氮冷卻的疏水器相連。將10.96 g Me2SiCl2和13.77 g（Me3Si）2O的混合物在60-65°C下攪拌10小時。從反應(yīng)混合物中分離出0.35 g十甲基四硅氧烷。合成路線如圖3所示[2]。

參考文獻(xiàn)

[1] 劉丹;李委璐;方麗迪;梅開忠. 氣相色譜法測定二甲基環(huán)體硅氧烷 [J]. 天津科技, 2021, 48 (07): 45-47. DOI:10.14099/j.cnki.tjkj.2021.07.016.

[2]Sharma, Hemant K.; et al. (Me3N)Mo(CO)5-Catalyzed Reduction of DMF by Disiloxane and Disilane Moieties: Fate of the Silicon-Containing Fragments. Organometallics (2013), 32(14), 3788-3794.