合成方法
以9-蒽甲醇和二氯亞砜為原料，苯為溶劑，在吡啶催化下反應(yīng)，經(jīng)水洗，干燥，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑可得黃色粉末9-氯甲基蒽。該方法因操作簡(jiǎn)單已經(jīng)成為高校實(shí)驗(yàn)室自制9-氯甲基蒽的推薦方法[1]。實(shí)驗(yàn)測(cè)定該物質(zhì)的熔點(diǎn)為138.0-142.0 ℃，沸點(diǎn)則為402°C at 760 mmHg。
應(yīng)用
有機(jī)合成領(lǐng)域，對(duì)苯二酚和間苯二酚分別與氯化芐反應(yīng)生成單醚中間體，其與9-氯甲基蒽反應(yīng)生成含有苯環(huán)和蒽環(huán)的9-(苯基氧甲基)蒽，9-(苯基氧甲基)蒽在光照下發(fā)生裂解和重排可以生成蒽環(huán)和蒽環(huán)間的光致環(huán)加成產(chǎn)物bip1anene 4和lepidopterene 5[2]。
材料化學(xué)領(lǐng)域，9-氯甲基蒽與3-((S)-2-甲基丁氧基)-5-芐氧基芐醇在相轉(zhuǎn)移催化劑存在下反應(yīng)生 成手性蒽基苯酚醚。該手性化合物的稀苯溶液經(jīng)過(guò)365nm紫外光照射，發(fā)生蒽環(huán)與苯環(huán)間的分子內(nèi)[4π+4π]光致環(huán)加成反應(yīng)可以定量地生成多環(huán)化合物。該物質(zhì)在254nm紫外光或熱的作用下發(fā)生可逆的開(kāi)環(huán)反應(yīng)，定量地轉(zhuǎn)變成原料手性蒽基苯酚醚。上述光致可逆過(guò)程可通過(guò)核磁共振和旋光度來(lái)檢測(cè)，該反應(yīng)可應(yīng)用于手性光開(kāi)關(guān)材料的研究[3]。
此外，緩蝕劑制備技術(shù)領(lǐng)域公開(kāi)了一種曼尼希堿酸化緩蝕劑及其制備方法。本發(fā)明采用兩步法合成，首先采用多聚甲醛，N,N-二甲基乙二胺和苯乙酮進(jìn)行曼尼希堿反應(yīng)，然后加入氯化芐，2(氯甲基)萘或9-氯甲基蒽進(jìn)行季銨化反應(yīng)，避免了副產(chǎn)物過(guò)多，反應(yīng)不完全的問(wèn)題，提高了緩蝕劑產(chǎn)品的產(chǎn)率。本發(fā)明制得的緩蝕劑在酸液體系中具有良好的溶解性，在中溫，高溫條件下均能達(dá)到行業(yè)一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)試后的掛片表面平整，無(wú)明顯點(diǎn)蝕，對(duì)均勻腐蝕和局部腐蝕均均有良好的抑制作用[4]。
參考文獻(xiàn)
[1]朱建華.9-氯甲基蒽的實(shí)驗(yàn)室制備法[J].大學(xué)化學(xué), 2008, 23(1):3.DOI:CNKI:SUN:DXHX.0.2008-01-014.
[2]高春梅,曹德榕,朱磊.蒽環(huán)與苯環(huán)間的光化學(xué)Ⅲ.9-(苯基氧甲基)蒽的合成及其光化學(xué)反應(yīng)[J].感光科學(xué)與光化學(xué), 2004(002):022.
[3]彭麗芝,劉文杰,周子群,等.手性蒽基苯酚醚的合成及其分子開(kāi)關(guān)研究[J].陜西科技大學(xué)學(xué)報(bào), 2013, 031(002):66-69.DOI:10.3969/j.issn.1000-5811.2013.02.016.
[4]毛金成,張恒,楊小江,等.一種曼尼希堿酸化緩蝕劑及其制備方法.CN201911365126.8.