背景及概述

氯化異氰鹽酸鹽又稱異煙酰氯鹽酸鹽，白色晶體，是一種雜環(huán)構(gòu)建塊，用于合成各種藥物和生物活性化合物，為常用醫(yī)藥中間體。

應(yīng)用

氯化異氰鹽酸鹽是一種重要的異煙酸衍生物，在有機(jī)合成、藥物合成等方面都有著重要的應(yīng)用，主要可以發(fā)生水解、醇解、氨(胺)解、與有機(jī)金屬試劑反應(yīng)、還原反應(yīng)、a氫鹵化等多種反應(yīng)。氯化異氰鹽酸鹽是最活潑的?；噭谝恍人岵荒苓M(jìn)行或進(jìn)行非常緩慢的反應(yīng)中，將羧酸制備成氯化異氰鹽酸鹽使反應(yīng)活性和產(chǎn)率大大提高。氯化異氰鹽酸鹽可廣泛用于合成多種藥物和生物活性化合物。

制備

制備酰氯的方法最常用的是二氯亞砜、三氯化磷、五氯化磷、三光氣等，本文以異煙酸為起始物料經(jīng)與二氯亞砜反應(yīng)制備氯化異氰鹽酸鹽，其合成反應(yīng)式如下圖：

圖1 氯化異氰鹽酸鹽的合成反應(yīng)式

實(shí)驗(yàn)操作：

將異煙酸、過(guò)量氯化亞砜及甲醇加入到反應(yīng)瓶中，在70℃回流反應(yīng)10 h。反應(yīng)后反應(yīng)液轉(zhuǎn)變?yōu)辄S色清液，常壓下去掉多余的氯化亞砜，黃色清液變稠成為黃色粘稠液體。經(jīng)萃取，重結(jié)晶，真空干燥12 h后，即得氯化異氰鹽酸鹽。

氯化異氰鹽酸鹽在水中溶解度很小，乙酸乙酯、石油醚、丙酮、醇等是氯化異氰鹽酸鹽的優(yōu)良溶劑。實(shí)驗(yàn)選擇甲醇為溶劑，可在室溫、堿性條件下能很快將氯化異氰鹽酸鹽溶解，其中鹵素以離子的形式存在。

安全性

氯化異氰鹽酸鹽對(duì)水是稍微有危害的，不要讓未稀釋或大量的產(chǎn)品接觸地下水、水道或者污水系統(tǒng)，若無(wú)政府許可，勿將材料排入周圍環(huán)境，常規(guī)情況下不會(huì)分解，沒有危險(xiǎn)反應(yīng)。密封、陰涼、干燥保存。  

參考文獻(xiàn)

[1]Chen, Fengjin; Guo, Jinbao; Qu, Zhijian; Wei, Jie Journal of Materials Chemistry, 2011 , vol. 21, # 24 p. 8574 - 8582.