背景及概述

硫醇類化合物天然存在于各種肉類加工食品、咖啡、水果和葡萄酒等食品中，由于其獨(dú)特的香味特征和低的香氣閾值，是一類應(yīng)用非常廣泛的重要食用香料化合物。2-甲基-3-呋喃硫醇（MEFR）在肉類食品中均有存在，是主要的香味呈味物質(zhì)，目前在牛肉、豬肉、雞肉、魚類、調(diào)味品香精中均有使用。

制備

通過實(shí)驗(yàn)，從糠醛為初始原料經(jīng)過制取2-甲基呋喃、2-甲基-2，5-二甲氧基-5-二氫呋喃、2-甲基-3-乙酰硫基呋喃等步驟，2-甲基-3-呋喃硫醇也可獲得較高的收率，且原料易得。

圖1 2-甲基-3-呋喃硫醇的合成路線圖

以糠醛為初始原料制取2-甲基呋喃、參照文獻(xiàn) ［1］ 制取2-甲基-3-乙酰硫基呋喃（MEMF），在 N 2 保護(hù)下，在95°C 下，于20min 內(nèi)，向500mL5％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以下同）NaOH 溶液中滴加2-甲基-3-乙酰硫基呋喃50g，加畢，停止加熱，冷卻至30°C時(shí)加入一水磷酸二氫鈉86g 和乙酸3mL，待鹽溶解后，用二氯甲烷300mL，分三次萃取，萃取液合并后用無水硫酸鈉干燥，除去二氯甲烷后，在5.90kPa 下收集57～59.5°C 的餾分，得2-甲基-3-呋喃硫醇15.8g，含量95.9％，以2-甲基-3-乙酰硫基呋喃為基準(zhǔn)，收率為83％。

檢測方法及產(chǎn)品確認(rèn)

采用高效液相色譜法測定2-甲基-3-呋喃硫醇。以甲醇-水（80∶20，體積比）為流動相，檢測波長278nm，用保留時(shí)間定性，峰面積定量，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法求樣品中2-甲基-3-呋喃硫醇的含量。結(jié)果2-甲基-3-呋喃硫醇在1～10μg／mL 范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系（r＝0.9996），檢出限為1.511μg／mL，方法的回收率為95.8％～101.8％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.33％～1.40％，該方法準(zhǔn)確、快捷，可用于2-甲基-3-呋喃硫醇的測定。

參考文獻(xiàn)

[1] Rachid R B，et al．Lipase-assisted generation of 2-methy- l3-furanthiol and 2-furfurythiol from thioacetates［J］．J Agric Food Chem，2002，50（14）：4087-4090．