背景及概述^[1][2]

氟化鋁，三水又叫三水合氟化鋁、三水氟化鋁。一般有三種水合物，即一水 物AlF₃·H₂O，三水物AlF₃·3H₂O和 九水物AlF₃·9H₂O。工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中一般得三水物，經(jīng)脫水后使用。

制備^[3]

將濃度為40％氫氧化鋁料漿按反應(yīng)配比加入到盛有濃度為60％氟化氫銨溶液的反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，加料時(shí)間25分鐘，反應(yīng)溫度控制在100℃，反應(yīng)生成氟化鋁溶液，氨氣經(jīng)吸收得到氨水，將氟化鋁溶液結(jié)晶，結(jié)晶溫度80℃，結(jié)晶時(shí)間為5小時(shí)，結(jié)晶得到三水氟化鋁。

應(yīng)用 ^[2]

 氟化鋁，三水用于制備無(wú)水氟化鋁：

化鋁在工業(yè)上用于鋁電解行業(yè)，用來(lái)調(diào)整電解質(zhì)的分子比。工業(yè)氟化鋁中氧化鋁含量高達(dá)4-15％，但由于其中的氧化鋁也是鋁電解的原料，故對(duì)電解過(guò)程不會(huì)產(chǎn)生影響。 然而在實(shí)驗(yàn)室的研究中，需要純度較高(純度大于99.5％)的氟化鋁，用于電解質(zhì)的物理化 學(xué)及電化學(xué)性質(zhì)的基礎(chǔ)研究，工業(yè)氟化鋁已經(jīng)不能夠滿足要求。然而在市售的試劑中，分析純的無(wú)水氟化鋁的純度僅為85％-96％，不能夠滿足基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)研究的要求。高純度的無(wú)水氟 化鋁試劑價(jià)格昂貴，純度在99.5％以上的無(wú)水氟化鋁試劑價(jià)格高達(dá)50-120元/克。無(wú)水氟化鋁一般由三水氟化鋁(AlF₃·3H₂O)加熱焙燒除去結(jié)晶水后獲得，但這種方法由于在焙燒溫度高于300℃時(shí)會(huì)導(dǎo)致三水氟化鋁水解生成氧化鋁(見(jiàn)1式)，導(dǎo)致產(chǎn)物的純度降低。一般直接焙燒三水氟化鋁制備無(wú)水氟化鋁會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品中氧化鋁的含量高達(dá)4％- 15％。2AlF₃+3H₂O＝Al₂O₃+6HF (1)也有人用真空揮發(fā)再結(jié)晶的方法制備無(wú)水氟化鋁，這種方法可以得到純度高于 99.5％的氟化鋁，但成本較高，而且制備周期長(zhǎng)，產(chǎn)量較低。

CN201711181833.2提供一種成本低，純度高的高于 99.7，氧化鋁含量低于0.05％的無(wú)水氟化鋁的制備方法。

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。

一種無(wú)水氟化鋁的制備方法，其特征在于其制備過(guò)程使用分析純的三水氟化鋁及氟化氫銨為原料，制備過(guò)程的步驟包括：

(1)將三水氟化鋁進(jìn)行干燥，得到AlF₃·H₂O；

(2)上述干燥得到的AlF₃·H₂O冷卻到室溫后，加入氟化氫銨混合均勻；

(3)將步驟(2)的混合物進(jìn)行焙燒制氟化鋁。

本發(fā)明的一種無(wú)水氟化鋁的制備方法，以市售的分析純的三水氟化鋁及氟化氫銨 (或者氟化銨)為原料，通過(guò)干燥、加入氟化氫銨(或者氟化銨)及焙燒三個(gè)步驟制備無(wú)水氟化鋁。該方法成本較低，可以制備純度高于99.7％，氧化鋁含量低于0.05％的無(wú)水氟化鋁。

主要參考資料

[1] 簡(jiǎn)明精細(xì)化工大辭典

[2] CN201711181833.2 一種無(wú)水氟化鋁的制備方法

[3] CN200610017812.2 一種氟化鋁的生產(chǎn)方法