新鈴蘭醛為異構(gòu)體混合物,呈液體,伴有鈴蘭花香韻,香氣穩(wěn)定而持久,可作為配制香水、香皂、洗滌劑、化妝品等日化產(chǎn)品的香精。
應(yīng)用
新鈴蘭醛可應(yīng)用于香水、香皂、合成洗滌劑和化妝品香精配方中(用量不超過20%);
由于新鈴蘭醛的香氣較羥基香茅醛更為濃烈和持久,化學(xué)性能更穩(wěn)定且不變色,因此可作為羥基香茅醛的良好替代物。
制備方法
CN102531858A提供了一種新鈴蘭醛的制備方法,包括以下步驟:
a)將月桂烯醇升溫至50℃~130℃;
b)向步驟a)得到的月桂烯醇中滴加丙烯醛,滴加過程中控制溫度為50℃~130℃,滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng),得到新鈴蘭醛。
優(yōu)選的,所述步驟b)中,所述丙烯醛的滴加時間為6h~10h。
優(yōu)選的,所述步驟b)中,所述反應(yīng)的溫度為50℃~130℃。
優(yōu)選的,所述步驟b)中,所述滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)的時間為1h~2h。
優(yōu)選的,所述丙烯醛與所述月桂烯醇的摩爾比為1.1~1.5∶1。
優(yōu)選的,所述步驟b)具體包括以下步驟:
b1)向步驟a)得到的月桂烯醇中滴加丙烯醛;
b2)將步驟b1)得到的反應(yīng)混合物在去離子水中進(jìn)行洗滌,得到新鈴蘭醛粗品;
b3)將所述新鈴蘭醛粗品進(jìn)行高真空精餾,得到新鈴蘭醛。
優(yōu)選的,所述步驟b3)中,進(jìn)行高真空精餾時的真空度在2mm汞柱以下。
優(yōu)選的,所述步驟b)中,所述丙烯醛中含有0.1wt%~0.3wt%的阻聚劑。
優(yōu)選的,所述步驟a)中,所述月桂烯醇中含有0.1wt%~0.3wt%的阻聚劑。
優(yōu)選的,所述阻聚劑為對苯二酚、2,6-二叔丁基對甲酚、4,4-亞甲基雙(2,6-二叔丁基苯酚)或N-苯基-2-萘胺。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明首先將月桂烯醇升溫至50℃~130℃,然后向其中滴加丙烯醛,在滴加過程中控制溫度為50℃~130℃,滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng),得到新鈴蘭醛。
本發(fā)明首先將月桂烯醇升溫至50℃~130℃,然后以滴加方式加入丙烯醛,使月桂烯醇與丙烯醛持續(xù)發(fā)生反應(yīng),緩慢放熱;在滴加丙烯醛的過程中,將溫度始終控制為50℃~130℃,避免反應(yīng)放熱導(dǎo)致反應(yīng)體系溫度上升,從而避免丙烯醛揮發(fā),滴加完畢后,繼續(xù)反應(yīng)使反應(yīng)更加完全,即可得到收率和純度均較高的新鈴蘭醛。
本發(fā)明通過控制丙烯醛的加入方式和加入溫度,使月桂烯醇和丙烯醛無需在高溫高壓或者在路易斯酸催化劑和有機(jī)溶劑的條件下發(fā)生Diels-Alder反應(yīng),反應(yīng)條件溫和,副產(chǎn)物較少。由于無需高溫高壓,因此對反應(yīng)設(shè)備要求較低,不會增加新鈴蘭醛的成本;由于無需加入路易斯酸催化劑,省卻了繁瑣的后處理工序,也不會產(chǎn)生大量廢酸腐蝕設(shè)備、污染環(huán)境。