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新鈴蘭醛的制備方法

2020/10/22 16:06:10

背景及概述[1]

新鈴蘭醛(Lyral)通常是含有4-(4-羥基-4-甲基戊基)-3-環(huán)己烯-1-甲醛和3-(4-羥基-4-甲基戊基)-3-環(huán)己烯-1-甲醛兩種異構(gòu)體的混合物。新鈴蘭醛是一種重要的精細(xì)化學(xué)品,為無(wú)色粘性液體,具有清淡而甜潤(rùn)的兔耳草花香,有較好的鈴蘭香韻,香氣穩(wěn)定而持久。新鈴蘭醛在日化香精中應(yīng)用廣泛,可用于配制高級(jí)香水、香皂、洗滌劑、化妝品等日化產(chǎn)品的香精。

制備[1]

一種新鈴蘭醛的制備方法,依次包括以下步驟:

1)在配料釜中加入1500kg月桂烯醇砜(重量百分含量為94.3%)、4.5kg堿性物質(zhì)和1.5kg阻聚劑混配;堿性物質(zhì)為三乙醇胺與氫氧化鈉按照摩爾比1︰1混合形成的混合物;阻聚劑為對(duì)苯二酚與2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚按照摩爾比1︰1混合形成的混合物;

2)將混配好的物料以42kg/h進(jìn)入預(yù)熱管中,控制溫度120℃,壓力-0.078Mpa,預(yù)熱處理3秒;

3)將預(yù)熱處理后的物料進(jìn)入裂解裝置中,控制溫度125℃,壓力-0.081Mp,裂解處理3秒,得到含有月桂烯醇的裂解物;裂解月桂烯醇收率90%;

4)將裂解物進(jìn)入精餾釜進(jìn)行精餾處理,精餾釜的釜溫控制在135℃,釜壓控制在-0.06Mpa,塔板數(shù)8塊,頂溫85℃,頂壓-0.085Mp,收集塔頂出料:1062.6kg月桂烯醇(重量百分含量92.3%)和32.9kg月桂烯;

5)將塔頂出料混合物和395kg丙烯醛(重量百分含量95%),以150kg/h加入反應(yīng)釜,在不添加催化劑下,控制溫度105℃、壓力0.21Mpa,加成反應(yīng)7小時(shí);

將加成反應(yīng)得到混合物進(jìn)入精餾裝置中進(jìn)行兩次減壓精餾:

在溫度55℃、壓力15mmHg進(jìn)行次減壓精餾,蒸餾出未反應(yīng)的月桂烯、月桂烯醇和丙烯醛,得到新鈴蘭醛粗品1338.8kg,新鈴蘭醛色譜含量93%;

然后控制頂溫95℃、壓力15mmHg進(jìn)行第二次減壓精餾,去除新鈴蘭醛粗品中少量的柑青醛,得到新鈴蘭醛1101.7kg、含量99%,收率87.5%。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN201910059012.4 新鈴蘭醛的制備方法

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