簡介

1-十八烯是可用于聚酰胺的潤滑和薄膜防黏，以改善注塑成型和檢塑成型中的加工操作性能，而且還具有抗靜電效果，減少灰塵在制品表面的吸附。十八烯在硅表面通過鍵合生成有序反應(yīng)膜，反應(yīng)膜的碳鏈同基底硅表面的夾角為28.32°。該反應(yīng)膜可降低硅的表面粘著能，并降低摩擦力，可望用于微型器件中硅材料表面的潤滑及防護(hù)[1]。

合成

圖1 十八烯的合成路線

將Cp2TiCl2（0.77mmol）和Zn粉塵（0.55mmol）在嚴(yán)格脫氧的甲苯（2mL）中的混合物在攪拌下加熱回流，直到紅色溶液變綠。向混合物中加入十八烷-1-醇（0.37mmol）在嚴(yán)格脫氧的甲苯（1mL）中的溶液。在攪拌下回流加熱反應(yīng)混合物120分鐘。用1N鹽酸將混合物驟冷。用t-BuOMe提取到混合物中。用鹽水沖洗有機相。用無水Na2SO4干燥有機相。過濾有機相。真空濃縮有機相。通過硅膠柱色譜法（己烷/t-BuOMe，9:1）純化粗品。得到標(biāo)題化合物十八烯。合成路線如圖1所示[2]。

圖2 十八烯的合成路線

低聚實驗1-10在0.5升不銹鋼反應(yīng)器中進(jìn)行。在70°C下，使用0.15 g MMAO和125 ml無水庚烷在惰性氣氛中對反應(yīng)器進(jìn)行至少30分鐘的吹掃。在排出內(nèi)容物后，將125ml無水庚烷和指定的助催化劑加入到反應(yīng)器中，然后在40°C下用乙烯加壓至16bar（a）。，通過添加指定配體（配體a）和Fe（2，4-戊二酸酯）3的混合物。每次通過注射系統(tǒng)向反應(yīng)器中加入（4毫升甲苯溶液）后，用2×4毫升甲苯?jīng)_洗系統(tǒng)。初始放熱后，將反應(yīng)器盡快升至70°C，同時監(jiān)測溫度、壓力和乙烯吸收。當(dāng)達(dá)到所需的乙烯消耗量或吸收量降至0.2N升/分鐘以下時，通過快速排氣和隨后排出產(chǎn)物來終止反應(yīng)。然后通過硅膠柱色譜純化得到十八烯，合成路線如圖2所示。

參考文獻(xiàn)

[1] 周金芳,楊生榮. 十八烯反應(yīng)膜的制備及其摩擦學(xué)性能研究[C]//中國機械工程學(xué)會摩擦學(xué)分會.第七屆全國摩擦學(xué)大會論文集（二）.

[2] Alzamly, Ahmed; Gambarotta, Sandro; Korobkov, Ilia. Synthesis, Structures, and Ethylene Oligomerization Activity of Bis(phosphanylamine)pyridine Chromium/Aluminate Complexes. Organometallics (2013), 32(23), 7107-7115.