背景技術(shù)

N,N-二乙基丙炔胺的合成方法國(guó)內(nèi)未見(jiàn)報(bào)道，國(guó)外的合成文獻(xiàn)也極少。査閱大量文 獻(xiàn)后發(fā)現(xiàn)國(guó)內(nèi)采取的合成方法都是用丙炔醇和三氯化磷合成丙炔氯， 再用丙炔氯和二乙胺在堿性條件下合成N，N-二乙基丙炔胺。反應(yīng)路線如下：

此工藝分兩步，經(jīng)過(guò)我們實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)步中原料PCl3有強(qiáng)腐蝕 性，毒性極大；反應(yīng)過(guò)程中有大量的副產(chǎn)物氯化氫產(chǎn)生，極易造成設(shè) 備腐蝕，反應(yīng)完成后還有大量的黃色廢渣不易處理。第二步反應(yīng)時(shí)間 長(zhǎng)，反應(yīng)溶液需要用鹽水及清水洗滌數(shù)次后方可蒸餾收集產(chǎn)品，因此產(chǎn)生大量廢水。兩步反應(yīng)總收率不足60%，因此產(chǎn)品成本高，設(shè)備損耗大，污染治理難。因此發(fā)明新的電鍍添加劑N，N-二乙基丙炔胺的合成方法非常有益。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)方法的缺陷，提供一種電鍍添加 劑N，N-二乙基丙炔胺的合成方法，它克服了現(xiàn)有技術(shù)方法存在產(chǎn)品 成本高，設(shè)備損耗大，污染治理難的缺點(diǎn)。

本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的：它是將甲醛、二乙胺加入到反應(yīng)釜中，攪拌均勻后加入銅鹽作催化劑，然后通入乙炔氣體進(jìn)行反應(yīng)， 反應(yīng)完后分離反應(yīng)產(chǎn)物即得本發(fā)明。

本發(fā)明的合成路線如下：

本發(fā)明較好的技術(shù)方案是：反應(yīng)完后將反應(yīng)溶液進(jìn)行蒸餾，收集118-120°C餾分，即得高純度N,N-二乙基丙炔胺。

本發(fā)明較好的技術(shù)方案是：反應(yīng)中加入了甲醇、乙醇、丙酮、吡 咯垸酮、甲苯或二甲苯作溶劑。優(yōu)選丙酮作為溶劑。 本發(fā)明的催化劑為硫酸銅或氯化銅。

合成方法一：

在室溫下，將甲醛、二乙胺依次加入到反應(yīng)釜中，攪拌均勻后加入硫酸銅催化劑，升溫至50°C，開(kāi)始通入乙炔氣體，通入溫度50-100 °C，同時(shí)控制反應(yīng)釜壓力為0. 3-3MPa，氣體通完，反應(yīng)即完成，將 反應(yīng)液體進(jìn)行蒸餾，收集118-120°C餾分，即得高純度產(chǎn)品。 

合成方法二：

在室溫下，將甲醛、二乙胺和丙酮依次加入到反應(yīng)釜中，攪拌均勻后加入氯化銅催化劑，升溫至40°C，開(kāi)始通入乙炔氣體，通入溫度40-100°C，同時(shí)控制反應(yīng)釜壓力為0.3-3MPa，氣體通完，反應(yīng)即 完成，將反應(yīng)液體進(jìn)行蒸餾，收集118-120°C餾分，即得高純度產(chǎn)品。

本發(fā)明只需一步即可得到產(chǎn)品，本方法的原料簡(jiǎn)單易得，價(jià)格便 宜，工藝簡(jiǎn)單，成本低，產(chǎn)品純度高，收率高，環(huán)境污染處理少，工 作勞動(dòng)強(qiáng)度小。 

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述：

將73g 二乙胺、81g37%的甲醛和100ml水加入到500ml三口燒瓶中，在室溫下攪拌均勻后加入4.5g硫酸銅，升溫到50-100°C，緩慢 通入乙炔氣體30g，在釜壓0. 3-3MPa下通氣時(shí)間6小時(shí)。通氣完畢， 將上層液體蒸餾，收集118-120℃餾分，得N,N-二乙基丙炔胺100g， 經(jīng)氣相色譜檢測(cè)，含量98.55%,收率88.7%。