背景技術(shù)

目前，由于生物實(shí)驗(yàn)取得新突破，使我們?cè)谥委熀蛯ふ也∫虻倪^(guò)程中，手段更多， 結(jié)果更加準(zhǔn)確，那么為治療各種病的把性藥物需求也逐漸增大，因此，各種具有新功能的化合物在大量的被開發(fā)，全世界都在尋找具有抵抗各種疑難雜癥的新化合物，那么在這些新 化合物開發(fā)的過(guò)程中，會(huì)產(chǎn)生眾多的新結(jié)構(gòu)和新構(gòu)型的化合物，進(jìn)而在這些眾多的新化合 物中尋找有用，有治療用處的分子，因此開發(fā)新化合物是一個(gè)及其重要的過(guò)程。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種1-異吲哚啉酮的制備方法。

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種1-異吲哚啉酮的制備方法，其特征在于：

⑴稱取鄰甲基苯甲酸甲酯溶于四氯化碳中，加入NBS和過(guò)氧化苯甲酰，回流反應(yīng) 2h。TLC檢測(cè)反應(yīng)完全后，冷卻，過(guò)濾，濾液旋干，得中間體鄰溴甲基苯甲酸甲酯。

⑵將鄰溴甲基苯甲酸甲酯溶于四氫呋喃溶液中，滴入濃氨水，室溫?cái)嚢柽^(guò)夜。TLC 檢測(cè)反應(yīng)完全后，旋干。固體用水和乙酸乙酯溶解后，萃取，有機(jī)相用無(wú)水硫酸鈉干燥，旋干后得到產(chǎn)品1-異吲哚啉酮。

其中所述的鄰甲基苯甲酸甲酯、NBS、過(guò)氧化苯甲酰的質(zhì)量比為60 :27.3 :4. 84。所 述的鄰甲基苯甲酸甲酯的四氯化碳溶液濃度為：每1g鄰甲基苯甲酸甲酯采用10ml四氯化 碳溶解；所述的鄰溴甲基苯甲酸甲酯的四氫呋喃溶液的濃度為：每1g鄰溴甲基苯甲酸甲酯 采用10ml四氫呋喃溶解。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是：

1、本發(fā)明使用鄰甲基苯甲酸甲酯、NBS、過(guò)氧化苯甲酰等原料合成了1-異吲哚啉酮，該產(chǎn)物的產(chǎn)率高，且結(jié)晶效果好，純度高，為后續(xù)的化學(xué)和生物實(shí)驗(yàn)提供高純度的標(biāo)樣 或樣品。

2、本發(fā)明提供了 1-異吲哚啉酮合成過(guò)程中的合成條件、原料，以及合成后產(chǎn)物的核磁圖，為合成過(guò)程中各產(chǎn)物的分析和鑒定提供詳盡的支持。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明，下述實(shí)施例是說(shuō)明性的，不是限定性的， 不能以下述實(shí)施例來(lái)限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。

本發(fā)明的反應(yīng)路線如下：

1-異吲哚啉酮的制備方法如下：

稱取鄰甲基苯甲酸甲酯（6g, 39. 95mmol)溶于60mL四氯化碳中，加入 NBS (2. 73g，47. 94mmol)和過(guò)氧化苯甲酰（484mg，2mmol)，回流反應(yīng)2h。TLC檢測(cè)反應(yīng)完全 后，冷卻，過(guò)濾，濾液旋干，得中間體鄰溴甲基苯甲酸甲酯（7g)。

將7g鄰溴甲基苯甲酸甲酯溶于70ml四氫呋喃溶液中，滴入濃氨水，室溫?cái)嚢柽^(guò)夜。TLC檢測(cè)反應(yīng)完全后，旋干。固體用水和乙酸乙酯溶解后，萃取，有機(jī)相用無(wú)水硫酸鈉干 燥，旋干的產(chǎn)品1-異吲哚啉酮。