背景技術(shù)
間溴苯胺為淡黃色液體或結(jié)晶熔點(diǎn)(°C ):18.5，沸點(diǎn)(V ):251，相對(duì)密度(水=1):1.5800，閃點(diǎn)(V):>112，溶解性:微溶于水，溶于乙醇、乙醚。間溴苯胺為一種用途非常廣泛的化工中間體，廣泛的應(yīng)用于醫(yī)藥、染料以及其他精細(xì)化工產(chǎn)品的合成，在醫(yī)藥方面間溴苯胺可以制備胺苯磷酸類藥物，用于抑制血栓的形成和制備氯喹啉噻唑二酮作為抗生素等，在染料方便，用來制作多種偶氮染料以及多環(huán)大分子染料，此外，還用于制備阻聚劑、各種感光材料，離子交換樹脂。目前工業(yè)生產(chǎn)間溴苯胺的方法還是比較傳統(tǒng)的方式，這種傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法中存在收率低、純度不高污染嚴(yán)重等問題，且生產(chǎn)工藝較為復(fù)雜，難以符合人類的需求。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種純度高，制備工藝簡(jiǎn)單的間溴苯胺合成的生產(chǎn)工藝。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
一種間溴苯胺合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于:包括以下工藝步驟，
(一)重氮化
a.選取一重氮化反應(yīng)釜，然后向內(nèi)加入5-10kg的間硝基苯胺、40-50L的水和9-10L的濃鹽酸進(jìn)行反應(yīng)。
b.將步驟a中的溶液冷卻后析出糊狀結(jié)晶，然后升溫至40_60°C且不斷的攪拌加入2-4kg的亞硝酸鈉飽和水溶液進(jìn)行反應(yīng)得到重氮鹽。
(二)溴化
a.選取一溴化反應(yīng)爸,然后向內(nèi)加入6-7kg的溴化亞銅與4-5L氫溴酸完全溶解加熱直至沸騰。
b.對(duì)步驟a中沸騰的反應(yīng)液進(jìn)行不斷攪拌，然后加入步驟(一)制得的重氮鹽溶液，在2.0-4.0h內(nèi)加入完畢，然后繼續(xù)回流6.0h。
c.向步驟b中回流后的反應(yīng)液通入水蒸氣蒸餾，然后進(jìn)行冷卻后析出淡黃色固體，然后進(jìn)行過濾，得到結(jié)晶物為間硝基溴代苯粗品。
(三)還原
a.將步驟(二)制得的間硝基溴苯加入還原釜中，再加入15-25kg的鐵粉攪拌加熱后再加入15-25kg的40%的氫溴酸，回流6.0-8.0h。
b.將步驟a中的反應(yīng)液回流后滴加入氫氧化鈉進(jìn)行中和反應(yīng)。
c.對(duì)步驟b中中和后的料液中通入水蒸氣蒸餾后，餾出液靜置24h后得到粗間硝基苯胺。
d.將步驟c中的粗間硝基苯胺采用酸沉淀，然后通過精餾塔減蒸餾后即得到間硝基苯胺成品，包裝入庫(kù)。
本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明制備方便簡(jiǎn)單，環(huán)保無污染，原料易得，設(shè)備投資少，純度高，便于操作，制備的間溴苯胺使用效果好，安全可靠。
具體實(shí)施方式
為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
一種間溴苯胺合成的生產(chǎn)工藝，包括以下工藝步驟，
(一)重氮化
a.選取一重氮化反應(yīng)釜，然后向內(nèi)加入5kg的間硝基苯胺、40L的水和9L的濃鹽酸進(jìn)行反應(yīng)。 [0024] b.將步驟a中的溶液冷卻后析出糊狀結(jié)晶，然后升溫至40°C且不斷的攪拌加入2kg的亞硝酸鈉飽和水溶液進(jìn)行反應(yīng)得到重氮鹽。
(二)溴化
a.選取一溴化反應(yīng)爸,然后向內(nèi)加入6kg的溴化亞銅與4L氫溴酸完全溶解加熱直至沸騰。
b.對(duì)步驟a中沸騰的反應(yīng)液進(jìn)行不斷攪拌，然后加入步驟(一)制得的重氮鹽溶液，在2.0h內(nèi)加入完畢，然后繼續(xù)回流6.0h。
c.向步驟b中回流后的反應(yīng)液通入水蒸氣蒸餾，然后進(jìn)行冷卻后析出淡黃色固體，然后進(jìn)行過濾，得到結(jié)晶物為間硝基溴代苯粗品。
(三)還原
a.將步驟(二)制得的間硝基溴苯加入還原釜中，再加入15kg的鐵粉攪拌加熱后再加入15kg的40%的氫溴酸，回流6.0h。
b.將步驟a中的反應(yīng)液回流后滴加入氫氧化鈉進(jìn)行中和反應(yīng)。
c.對(duì)步驟b中中和后的料液中通入水蒸氣蒸餾后，餾出液靜置24h后得到粗間硝基苯胺。
d.將步驟c中的粗間硝基苯胺采用酸沉淀，然后通過精餾塔減蒸餾后即得到間硝基苯胺成品，包裝入庫(kù)。