背景及概述^[1]

L-酪氨酸甲酯鹽酸鹽是一種氨基酸衍生物，可用于制備介孔二氧化硅。介孔二氧化硅由于具有獨特的孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，有助于藥物分散并可調(diào)節(jié)藥物釋放速率，成為緩釋給藥系統(tǒng)的優(yōu)良載體材料。

應(yīng)用^[1]

一種球狀介孔二氧化硅納米粒的制備方法，包括的步驟如下：

步驟一：將9.96g L-酪氨酸甲酯鹽酸鹽、90mL三氯甲烷和11mL三乙胺，混合均勻，得到混合物。

向混合物中緩慢滴加(滴加速度：0.4mL/s)溶有肉豆蔻酰氯的三氯甲烷溶液，其中，溶有肉豆蔻酰氯的三氯甲烷溶液，肉豆蔻酰氯的摩爾為47.3mmol，三氯甲烷的量為60mL，滴加完成后在25℃條件下反應(yīng)，反應(yīng)進(jìn)程采用薄層色譜(TLC)法檢查，當(dāng)觀察到原料L-酪氨酸甲酯鹽酸鹽的斑點逐步消失時反應(yīng)結(jié)束，反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物依次用水、飽和NaHCO3溶液、飽和NaCl溶液作為有機相進(jìn)行萃取，將萃取后的下層有機相和沉淀物的溶液，過濾，將固體進(jìn)行揮干有機溶劑使其完全干燥后，得粗品Ⅰ；

步驟二：將步驟一所得粗品Ⅰ分散于甲醇溶劑中，滴加摩爾濃度為1mol/L的氫氧化鈉溶液至反應(yīng)液澄清，隨時采用薄層色譜(TLC)法檢查反應(yīng)進(jìn)程，當(dāng)觀察到粗品I的斑點逐步消失時，反應(yīng)完成，反應(yīng)完成后用摩爾濃度為0.5mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值至2～3，然后再加水至白色沉淀不再析出，再經(jīng)冷卻，抽濾，對固態(tài)產(chǎn)物洗滌、干燥后得到粗品Ⅱ，將粗品Ⅱ經(jīng)柱層析提純得純品Ⅲ，純品III即為肉豆蔻酰酪氨酸；

其中，層析柱采用硅膠色譜柱，采用的洗脫液依次為：石油醚，石油醚:乙酸乙酯(按體積比，石油醚:乙酸乙酯＝8:1)，石油醚:乙酸乙酯(按體積比，石油醚:乙酸乙酯＝5:1)，石油醚:乙酸乙酯(按體積比，石油醚:乙酸乙酯＝3:1)，石油醚:乙酸乙酯(按體積比，石油醚:乙酸乙酯＝1:1)。

步驟三：將0.2g步驟二所得純品Ⅲ溶解于21mL蒸餾水中，在80℃下，邊攪拌邊滴加正硅酸乙酯(TEOS)和3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)的混合物，滴加速率為0.03mL/s，滴加完畢后在80℃繼續(xù)反應(yīng)48h，再經(jīng)5000r/min離心30min、干燥得粗產(chǎn)物；其中，按摩爾比，純品Ⅲ：正硅酸乙酯：3-氨丙基三乙氧基硅烷的摩爾比為1:10:1.5；

步驟四：將步驟三所得粗產(chǎn)物用無水乙醇使其分散后，加入濃鹽酸在80℃水浴條件下回流12h，以去除模板。反應(yīng)結(jié)束后5000r/min離心30min、離心后的固體產(chǎn)物洗滌、干燥，得到球狀介孔二氧化硅納米粒。

參考文獻(xiàn)

[1] CN202110863377.XL-酪氨酸衍生物和球狀介孔二氧化硅納米粒及其制備方法和應(yīng)用