背景及概述

8-O-乙酰哈巴苷英文名稱：8-O-Acetylharpagide，CAS號(hào)：6926-14-3，分子式：C17H26O11，分子量：406.382?？捎上闹敛莸戎胁菟幪崛》蛛x得到。夏至草為唇形科夏至草屬植物夏至草的全草，在全國各地均有分布。全草入藥，具有活血祛瘀、調(diào)經(jīng)等功能，主治月經(jīng)不調(diào)、半身不遂、血滯經(jīng)閉等疾病。

圖1 8-O-乙酰哈巴苷的結(jié)構(gòu)式

提取與分離

干燥并粉碎的夏至草全草(3．0 kg)在室溫下用丙酮(20 L)浸泡48 h，濾液減壓回收溶劑，同法提取三次，得到92．0 g丙酮提取物。藥材殘?jiān)^續(xù)用甲醇(12L)浸泡72h，濾液減壓回收溶劑，同法提取兩次，得到222．6 g甲醇提取物。將丙酮提取物和甲醇提取物合并，用90％甲醇溶解，依次用正己烷和二氯甲烷萃取，得到正己烷萃取物71．0 g，二氯甲烷萃取物30．4 g和水部位197．5 g。水部位(197．5 g)通過D101大孔樹脂，依次用水、20％、40％、60％、80％乙醇-水進(jìn)行梯度洗脫，得到水洗脫部位Fr．W1(約160 g)、20％乙醇部位Fr．W2(13．2 g)、40％乙醇部位Fr．W3(15．0g)、60％乙醇部位Fr．W4(約3．0 g)和80％乙醇部位Fr．W5(約2．0 g)。Fr．W2經(jīng)Sephadex LH-20柱色譜，用50％甲醇洗脫，得到8個(gè)流分(Fr．W2a～W2h)。Fr．W2d經(jīng)硅膠柱色譜、半制備HPLC純化得到化合物l(16．4 mg).[1]

結(jié)構(gòu)確證

化合物1：白色粉末，ESI-MS m／z：405[M-HI-。1H．NMR(500 MHz，CD30D)J：6．39(1H，d，J=6．5 Hz，H-3)，6．08(1H，br S，H-1)，4．92(1H，dd，J=6．5，1．5 Hz，H_4)，4．59(1H，d，J=7．5Hz，H-1’)，3．72(1H，m，H-6)，2．86(1H，br S，H-9)，2．18(1H，d，J=15．0 Hz，H-7b)，2．02(3H，S，H-OAc)，1．95(1H，dd，，=15．5，4．5 Hz，H-7a)，1．46(3H，S，H-10)；1。C-NMR(125 MHz，CD30D)6：173．4(C=0)，144．0(C-3)，107．1(c-4)，100．1(C-1 7)，94．7(C-1)，88．8(C-8)，78．3(C-6)，77．8(C-3’，5’)，74．7(C-2’)，73．5(C-5)，71．8(C-4’)，63．0(C-6’)，55．7(C-9)，46．2(C-7)，22．7(C-10)，22．4(OAc)。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)【1】報(bào)道基本一致，故鑒定化合物l為8-0-乙酰哈巴苷。

參考文獻(xiàn)

[1] 成剛，盧 葉，王崢濤，等．闊刺兔唇花全草的化學(xué)成分研究[J]．中草藥，2014，45(22)：3224．3229．